Поведение сверхпластичного сплава при циклическом деформировании

Явление сверхпластичности характерно для металлов со сверхмелким зерном. Сверхпластичное поведение этих материалов характеризуется необычно высоким сопротивлением локализованному течению и высокими равномерными удлинениями (500—2000%). Обычно считают, что столь большие удлинения обусловлены высокой чувствительностью напряжения к скорости деформации, характеризуемой показателем m.

Область пика показателя m лежит внутри ограниченного интервала скоростей деформации. Величина показателя m снижается как при больших, так и малых скоростях деформации и является функцией температуры, химического состава материала и размера зерна. Влияние химического состава связано с микроструктурой материала и ее стабильностью.
Ряд теорий связывает явление сверхпластичности с такими механизмами, как мета стабильность, диффузионная ползучесть по механизму Набарро—Херринга, рекристаллизация и возврат, скольжение и переползание дислокаций, ползучесть по механизму Кобла, кристаллографическое скольжение и скольжение по границам зерен. Хотя перечисленные теории объясняют различные аспекты и специфичные проявления явления сверхпластичности, ни одна из них не может полностью описать накопленные экспериментальные данные, и часто различные теории противоречат друг другу.
В наиболее раннем исследовании эвтектоидиого сплава Zn—Al явление сверхпластичности связывали с метастабильным состоянием структуры. Однако в этом сплаве и в ряде других систем легирования было показано, что метастабильность не является необходимым условием проявления сверхпластичности, так как сверхпластичность в них была обнаружена даже после превращения. Эвери и Бэкофен связывают вязкое поведение, как контролирующий механизм деформации, с ползучестью по Набарро—Херрингу. Однако Джонс и Джонсон отмечали, что этот механизм предсказывает значения скоростей деформации, которые на три порядка ниже наблюдаемых, и предлагают для объяснения сверхпластичности диффузионную ползучесть по границам зерен (ползучесть Кобла). Пакер и Шерби предлагают модель, основывающуюся на явлениях рекристаллизации и возврата. Однако эта модель не подтверждается экспериментально.

Олден показал, что после сверхпластической деформации в области высоких значений показателя m не происходит увеличения предела текучести сплава Рb+5% Cd при температурах испытаний выше температуры начала отжига материала. Джифкинс отмечал, что рекристаллизация не является причиной сверхпластичного поведения сплава Pb—Th и свинца. Хейденом и др. была предложена дислокационная модель, основанная на движении дислокаций путем переползания. Однако авторы отмечали уникальность своих наблюдений, в которых величина показателя m была постоянной при изменении скоростей деформации на четыре порядка, а энергия активации процесса была близкой к энергии объемной самодиффузии. Следует отметить, что в большинстве исследований даются значения энергии активации значительно меньшие, чем в экспериментах Хейдена, и близкие к значениям для диффузии по границам зерен.
Пакер и др. рассматривают модель кристаллографического скольжения для объяснения наблюдаемой в их опытах эллиптичности поперечного сечения образцов в течение сверхпластической деформации. Однако в процессе растяжения текстура образцов до сверхпластической деформации уменьшалась, тогда как ожидалось ее возрастание при условии, что механизм деформации путем кристаллографического скольжения справедлив.
По-видимому, дислокационный механизм в целом неоправдан в сверхпластичной области вследствие чрезвычайно низких напряжений, требующихся для течения материала. В материалах с таким мелким зерном следовало ожидать, что напряжения, необходимые для активации дислокационных источников, будут того же порядка или даже выше, чем в материалах с обычным зерном.
Еще раз следует отметить, что деформационное упрочнение в рекристаллизация не должны быть факторами, определяющими сверхпластичность сплавов. Однако, анизотропия могла являться причиной процесса, для характеристики которого Эвери и Стюартом был введен термин «обратное напряжение». Скольжение по границам зерен также рассматривают как возможный механизм сверхпластической деформации, хотя наличие только одного этого механизма не позволяет объяснить наблюдаемые на практике очень большие удлинения вследствие имеющихся ограничений по совместимости. Подобным образом интенсивное скольжение по границам зерен, отмечаемое во многих испытаниях на ползучесть, еще не является доказательством сверхпластичного поведения материала.
У большинства исследователей проявляется тенденция связывать сверхпластичность с каким-то одним механизмом деформации, хотя в действительности (из-за противоречивости экспериментальных данных) нет оснований для такого предположения. Следует представлять, что сверхпластическая деформация не является результатом действия какого-то уникального механизма и что нельзя объединить противоречивые экспериментальные данные. По-видимому, правильным является тот подход, при котором полагают, что при больших скоростях деформации пластическое течение осуществляется по традиционным дислокационным механизмам, а в сверхпластичной области изменяется не только механизм пластического течения, но и механизм, контролирующий скорость процесса, и оба эти процесса могут изменяться при переходе от одной системы легирования к другой или при изменении условий испытаний в одной системе.
В работе приведены данные о поведении сверхпластичного эвтектического сплава Pb—Sn при одноосных испытаниях на усталость, которые позволяют понять некоторые аспекты, касающиеся механизмов сверхпластической деформации. Показано, что интенсивное скольжение по границам зерен происходит в сверхпластичной области, хотя из-за требования совместимости между зернами необходим дополнительный процесс, позволяющий релаксировать концентрации напряжений в тройных точках. При этом полагают, что при анализе данных испытаний с контролируемой амплитудой деформации можно разделить механизмы, ответственные за специфичное пластическое течение и контролирующие скорость процесса.
Если скольжение по границам зерен является важным фактором, то следует ожидать наличия предельной величины деформации, накапливаемой в результате действия только одного этого механизма, а при увеличении деформации действует доплнительный механизм, обеспечивающий требование совместимости. Так как в различных теориях вязкое поведение характеризуется разной зависимостью скорости деформации от размера зерна (таблица), то определив эту зависимость как функцию амплитуды деформации для контролирующего процесса, можно получить указания о реологической модели деформации.

Можно также ожидать, что вследствие высокой чувствительности напряжения к скорости деформации у сверхпластичных материалов они должны иметь повышенное сопротивление усталостному разрушению. В связи с этим исследовали долговечность сплава Pb—Sn при изменении скорости деформации от области, нечувствительной к скорости деформации, до сверхпластичной области.

Эвтектический сплав Pb—Sn [61,9% (по массе) Sn] был выплавлен в открытой электропечи и отлит в слитки диаметром 50,8 мм. Исходными шихтовыми материалами были олово «Страйтс» (99,8% Sn) и свинец чистотой 99,9%. Слитки подвергали экструзии для получения прутков диаметром 9,5 мм (относительное сужение при этом составляло 96,2%). Из прутков вытачивали цилиндрические образцы длиной 12,7 мм и диаметром 5 мм с резьбовыми головками для испытаний на усталость. Были приняты специальные меры для предотвращения скручивания образцов при обточке.
Испытания образцов на усталость проводили на испытательной машине для одноосного нагружения, обеспечивающей постоянную скорость поперечной деформации. Испытания проводили при контролируемых амплитуде деформации и частоте нагружения. Пик нагрузки измеряли с помощью калиброванного кольцевого динамометра, соединенного с усилителем моста Эллиса и осциллографом. Температуры выше и ниже комнатной (22° С) получали нагревом или охлаждением подводимого к образцу воздушного потока. Температуру образца измеряли железо-константановой термопарой и поддерживали в пределах ±1°С.
Пик скорости пластической деформации за цикл определяли из уравнения:

где фактор π/2 является константой максимальной скорости деформации при переходе от пилообразного цикла деформации к синусоидальному циклу.
Такое преобразование сделано вследствие того, что фактически измеряемая нагрузка была пиком нагрузки, который в сверхпластичной области соответствует в большей мере пику скорости деформации, чем пику циклической деформации при обычном поведении. Деформацию измеряли индикаторами с круговой шкалой и для упрощения построения кривых принимали ее за общую деформацию, которая будет больше пластической деформации, зависящей как от напряжения, так и скорости деформации. Скорость деформации соответствовала пиковой скорости пластической деформации за цикл.
Для получения размера зерна от 1,38 до 6,1 мкм проводили отжиг сплава при 150° С с различными выдержками (до 70 ч). Размер зерна определяли металлографически методом секущих без дифференцирования межфазных границ и границ зерен. До начала испытаний проводили металлографическое исследование структуры на головках образцов (предварительно устанавливали идентичность микроструктуры в головке и рабочей части образца). Под действием температуры и выдержек в течение испытания зерно несколько укрупнялось. Образцы подвергали механической полировке и электролитическому травлению в электролите: 60 см3 хлорной кислоты + 590 см3 метанола + 350 см3 бутилового растворителя при напряжении постоянного тока 50 в.
Число циклов до разрушения сверхпластичного сплава Pb—Sn при испытаниях на усталость занижено, так как в данной работе поверхность образцов была из-под резца и окончательную обработку поверхности образцов, как это обычно принято при испытаниях на усталость, не проводили.

Микроструктура образцов после механической обработки приведена на рис. 1,a и представляет собой обогащенную оловом матрицу, в которой имеются выделения обогащенной свинцом фазы. При увеличении продолжительности отжига происходит значительное огрубление структуры. При этом четко видны изолированные зерна обогащенных свинцом и оловом фаз (рис. 1,6, г).

Испытания образцов с разным размером зерна на усталость при одноосном нагружении при различных температурах, амплитудах и скоростях деформации показали, что поведение сверхпластичного сплава Pb-Sn при испытаниях на усталость подобно поведению этого сплава при испытаниях на растяжение (рис. 2). Кривые зависимости напряжения от скорости деформации имеют характерную сигмоидальную форму. При постоянной скорости деформации пик циклического напряжения возрастает с увеличением деформации, размера зерна и уменьшением температуры испытаний. Кривые зависимости величины показателя m от скорости деформации (рис. 3) имеют характерную куполообразную форму и максимум на кривой m=f(ε) с уменьшением размера зерна и увеличением деформации и температуры сдвигается к большим скоростям деформации.
Было предложено эмпирическое уравнение

чтобы представить данные общей деформации и температуры в виде зависимости:

и определить величину n, являющуюся степенным показателем зависимости напряжения от размера зерна. Решение этого уравнения включает в себя построение кривых в координатах lnσ—lnL при ε=const и lnε—lnL при σ=const и определение наклона кривых для значений ε и σ для данной деформации и температуры в сверхпластичной области.

На рис. 4 показана зависимость показателя степени n для контролирующей стадии процесса в функции деформации в сверхпластичной области при 0; 22 и 50° С. Важное фазовое соотношение между напряжением и деформацией было получено при испытаниях на усталость вследствие увеличения и уменьшения величины показателя m. Полагая, как и ранее, синусоидальный цикл деформации образца, получим, что максимальное напряжение в области низких значений показателя m (m≤0,3) как при высоких, так и низких скоростях деформации будет достигаться при максимальной величине деформации (кривая А на рис. 5).

Однако в области сверхпластичности, в которой напряжение сильно зависит от скорости деформации, максимальное напряжение будет соответствовать не максимальной деформации, а максимуму на кривых скорости деформации В и С (рис. 5). Такой переход действительно наблюдали в процессе испытаний. В результате такого поведения материала в сверхпластичной области напряжение равно нулю при максимальной деформации и максимально при ε=0.

Определена зависимость долговечности от скорости деформации для значений общей деформации 1; 2 и 3%. Результаты испытаний приведены на рис. 6. Кривые экстраполированы к области скоростей деформации, соответствующих пику показателя m для соответствующих величин размера зерна, температуры и деформации. Из данных, приведенных на рис. 6, видно, что число циклов до разрушения увеличивается более чем на порядок при переходе от области пластического течения, нечувствительной к скорости деформации, к сверхпластичной области. Экстраполяция ниже сверхпластичной области не оправдана, так как при этом поведение материала снова нечувствительно к скорости деформации и сопротивление усталости будет снижаться.

Увеличение числа циклов до разрушения становится особенно ощутимым при сравнении с данными Коффина (рис. 7). Хотя объем имеющихся данных весьма ограничен, общее соотношение Коффина

подтверждается значительным сдвигом к большему числу циклов до разрушения в определенном интервале пластической деформации.

Степенной показатель зависимости сверхпластического течения от размера зерна (см. рис. 4) при малых амплитудах деформации и испытаниях при 22° С близок к единице. Это указывает на то, что стадией, контролирующей скорость процесса сверхпластического течения, является скольжение по границам зерен. При увеличении амплитуды деформации величина показателя n приближается к трем. Это свидетельствует о том, что контролирующим процессом является диффузия по границам зерен по механизму Кобла (см. таблицу). По-видимому, такое поведение является вполне правдоподобным: сдвиг по границам зерен будет происходить, пока требования совместимости не приведут к ограничению дальнейшего скольжения, и контролирующим процессом при этом становится механизм аккомодации.
При увеличении температуры испытаний до 50° С происходит сдвиг кривой зависимости сверхпластичес-кого течения от размера зерна к более низким деформациям. При более низких температурах испытаний уровень напряжений при малых амплитудах деформации будет достаточно высоким, чтобы преодолеть любые механические барьеры на границе зерна посредством скольжения по границам зерен.
Одновременно с увеличением температуры испытаний происходит значительное снижение напряжения, необходимого для сверхпластического течения, и при низких уровнях напряжений сдвиг по границам зерен лимитирован сглаживанием механических барьеров посредством диффузии по границам зерен.

Захром и Бэкофеном подтверждено металлографически проявление указанных механизмов при испытаниях на растяжение сверхпластичного сплава Pb-Sn. Они наблюдали как искривление меток, нанесенных на рабочей части образца, указывающее на скольжение по границам зерен, так и специфичную бороздчатость, причиной которой по их предположению является диффузионная ползучесть по границам зерен.
При уменьшении температуры испытаний до 0° С показатель «л» становится постоянным, равным примерно 2,5, независимо от амплитуды деформации. Вполне вероятно, что при этой более низкой температуре испытаний скольжение по границам зерен не является контролирующим механизмом. Значение n=1/2 типично для дислокационных механизмов при низких температурах, а n=3 соответствует зависимости для диффузионной ползучести по границам зерен. Однако это положение требует дальнейшего экспериментального подтверждения.

Дальнейшие доказательства справедливости этой модели получены при определении энергии активации. При значении общей деформации 3% величина Q была равна 32,7 кдж/моль (7800 кал/моль) (рис. 8) и эта величина находится в хорошем соответствии с данными для значений самодиффузии по границам зерен, которые для олова равны 40 кдж/моль (9550 кал/моль), а для сплава Pb+[0,9% (по массе)] Sn — 20,65 кдж/моль (4930 кал/моль). Энергия активации при величине общей деформации 0,5% составляла 50,3 кдж/моль (12000 кал/моль). Эта величина хорошо согласуется с имеющимися данными для скольжения по границам зерен для высокоугловых границ в бикристаллах свинца — от 29,3 до 58,6 кдж/моль (от 7000 до 14 000 кал/моль) и ниже величины 79,6 кдж/моль (19 000 кал/моль) — для высокоугловых границ в бикристаллах олова. Расчеты для 0,5% εt, однако, недостоверны, так как при 0° С и при 50° С скольжение по границам зерен не является контролирующим процессом.
Уравнение Кобла (см. таблицу 1) было использовано для определения величины Dсд при условии, что скорость диффузионной ползучести эквивалентна скорости приложенной деформации, и по расчетным данным величины Dсд для размера зерна 1,83 мкм при 22° С и величине общей деформации 3% оказались равными 1*10в-10 см2/сек и 0,5*10в-10 см2/сек для олова и свинца, соответственно. Согласно экспериментальным данным коэффициент диффузии по границам зерен при 22° С для олова равен 1,22*10в-10 см2/сек, а для сплава Рb+0,9% (по массе) Sn—6,46X10 см2/сек. Хотя достаточно хорошее соответствие расчетных и экспериментальных данных еще не является доказательством того, что контролирующим механизмом является диффузия по границам зерен, все же оно существенно подтверждает достоверность полученных ранее данных.
Диффузионная ползучесть по границам зерен как конкурирующий механизм сверхпластической деформации оспаривается на том основании, что в этом случае должно происходить удлинение зерен, что обычно не наблюдается экспериментально. Следует, однако, указать, что скольжение по границам зерен, наблюдаемое методом киносъемки, не совпадает с осью растяжения, а происходит хаотично посредством скольжения групп зерен со значительным их вращением. Так как такое скольжение и вращение групп зерен контролируется диффузией по границам зерен, то результатом этого процесса будет сохранение равноосной микроструктуры при интенсивном удлинении образцов.
Установлено, что усталостное разрушение обусловлено действием тех или иных механизмов в очень локализованных объемах, тогда как сверхпластичное поведение характеризуется несклонностью к локализованной деформаций, что связано с высокой чувствительностью напряжения течения к скорости деформации, Вследствие этого сопротивление усталости сверхпластичного сплава Pb—Sn должно возрастать. Как показано на рис. 5, по мере приближения скорости деформации к сверхпластичной области обычное (несверх-пластичное) поведение материала проявляется в меньшей степени и все больше приближается к сверхпластичному. В этом случае зарождение трещины на начальных стадиях будет значительно затруднено. При высокой чувствительности, напряжения к скорости деформации участки, деформированные с большими скоростями, упрочняются и пластической деформации подвергаются менее прочные участки.
Характер распространения усталостной трещины выяснен недостаточно. Вследствие высокой чувствительности напряжения к скорости деформации рост трещины будет затруднен в большей степени, чем ее зарождение, и напряжение будет максимальным в момент раскрытия трещины и равно нулю при максимальной ее протяженности. Это означает, что напряжение максимально в случае, когда вершина трещины очень острая. Если учесть зависимость сверхпластического течения от размера зерна и высокую скорость деформации у вершины трещины, то не следует ожидать, что рост усталостной трещины будет интенсифицироваться. Такое поведение подтверждено экспериментально: в опытах не обнаружено видимого изменения в морфологии структуры образцов до окончания испытаний на усталость. При появлении поверхностных трещин разрушение образцов происходит очень быстро.
Для чисто вязкого поведения характерна высокая чувствительность напряжения к скорости деформации (см. таблицу). Однако во всех экспериментах показатель m≤0,5. Эвери и Стюарт для объяснения этого противоречия предположили, что существует обратное напряжение σ0 (характеристика твердого тела по Бингхему). Этот термин был введен для объяснения наблюдаемой анизотропии механических свойств образцов вдоль и поперек прокатки. Расчет обратного напряжения сделан при условии, что величина m=1. Показано, что обратное напряжение зависит от температуры, скорости деформации и направления нагружающей силы. Корреляция между обратным напряжением и структурой еще не выяснена, но сделано предположение, что обратное напряжение обусловлено наличием очень стабильной структурной составляющей, морфология которой зависит от процесса предварительной обработки.
Следует отметить, что одно только мелкое зерно еще не обусловливает сверхпластичное поведение сплава. При высокотемпературной ползучести в металлах обычно создается субструктура с малыми углами разориентации, размер блоков в которой прямо пропорционален температуре испытаний и энергии дефектов упаковки, обратно пропорционален напряжению и скорости деформации и не зависит от размера исходного зерна. Несмотря на то, что такая субструктура достаточно стабильна и размер блоков имеет примерно тот же порядок значений, что и размер зерна у сверхпластичных сплавов, сверхпластической деформации у полигонизованных образцов не выявлено.
Вуд отмечал, что в алюминии при уменьшении скорости деформации и увеличении размера субзерен скольжение по границам зерен становится важным фактором только тогда, когда размер субзерен становится равным размеру зерна. Отсутствие сверхпластической деформации, вероятно, обусловлено несоблюдением одного или более перечисленных требований. В любом случае можно сделать вывод о том, что требование мелкозернистой структуры является недостаточным; необходимым условием сверхпластичного поведения будет наличие высокоугловых границ.
Принимая во внимание то, что скольжение и диффузия по границам зерен усилены в областях с большим несоответствием решеток, границы зерен следует рассматривать как эффективные источники и стоки для вакансий. При высокотемпературной ползучести такое поведение границ могло стать опасным, если бы субструктура укрупнялась до величины размера зерна и сверхпластичное поведение стало бы доминирующим процессом. Результатом таких микроструктурных изменений было бы быстрое и непредвиденное снижение напряжения и использование методов экстраполяции данных высокотемпературной ползучести могло бы поэтому привести к аварии конструкций.
Еще на ранней стадии изучения явления сверхпластичности понимали, что его использование позволит облегчить обработку (формоизменение) материала и получать хорошие свойства в готовых изделиях. Дальнейшее изучение показало, что для проявления сверхпластичности необходимы определенные строгие ограничения по скоростям деформации, температурам и составам сплавов, что осложнило в определенной мере промышленное использование этого явления. Полученные в данной работе результаты дают новую, хотя и ограниченную возможность использования этого особенного поведения материалов для повышения сопротивления малоцикловой усталости изделий, работающих в условиях циклической деформации.

Эвтектический сплав Pb—Sn выявляет сверхпластичное поведение при испытаниях на усталость при одноосном циклическом нагружении, близкое к поведению при испытаниях на растяжение.
Сверхпластичное поведение сплавов не является результатом проявления какого-то одного уникального механизма деформации и возможно изменение механизма деформации при изменении условий деформации в данной системе.
В исследованном интервале температур и деформаций, принятом при предварительных испытаниях на растяжение, сверхпластичность обусловлена процессом скольжения по границам зерен, контролируемым зернограничной диффузией.
Долговечность сверхпластичных сплавов при испытаниях на усталость существенно зависит от скорости деформации, и в области высоких значений показателя m можно ожидать повышенное сопротивление усталостному разрушению вследствие затруднения образования усталостной трещины.
Высокоугловые границы являются эффективными источниками и стоками для вакансий и их наличие необходимо для проявления сверхпластичного поведения сплавов.

---

• Железохромоникелевые сплавы со структурой «микродуплекс»
• Формирование изделий из листов сверхпластичных мелкозернистых сплавов
• Современное состояние практического применения сверхпластичности
• Теория диффузионного течения мелкозернистых материалов с неньютоновской вязкостью
• Роль границ зерен в процессе роста трещин