» » Двухступенчатые методы получения быстрозакаленных порошков сплавов на основе титана
15.01.2016

При двухступенчатой схеме плавка и распыление образующегося расплава представляют собой два независимых процесса с раздельной регулировкой.
В основном варианте процесса струя расплавленного металла подается на быстровращающийся тигель из меди (частота вращения 500—4000 мин-1). Под действием центробежной силы расплав выбрасывается из тигля в виде микрокапель, при затвердевании которых получаются сферические или чешуйчатые частицы порошка размерами от 100 до 1500 мкм.
Можно отметить следующие достоинства двухступенчатой схемы получения быстрозакаленных порошков. Масса вращающихся частей (диск, тигель) невелика и постоянна, что облегчает создание надежно работающей конструкции. Масса, размеры и структура расходуемого электрода не имеют особого значения. Для крупных установок с широкими возможностями варьирования процесса и высокой производительностью предпочтение следует отдать двухступенчатой схеме.
Центробежное распыление титановых сплавов с предварительной автономной плавкой с использованием электронно-лучевого нагрева рассматривается как возможный перспективный метод опытно-промышленного производства быстрозакаленных титановых сплавов.
Процесс ЭЛВД (электронный луч — вращающийся диск)

Вертикальный, медленно вращающийся расходуемый электрод оплавляется снизу наклонным лучом электронной пушки, установленной так, чтобы нижний конец электрода заострялся для точного направления струи жидкого металла в центр расположенного под электродом вращающегося диска или тигля. Попадая на быстро-вращающийся диск, жидкий металл разлетается в виде микрокапель под действием центробежной силы в плоскости вращения диска и затвердевает на лету, образуя микрогранулы.
Плавка ведется в вакууме, что обусловлено применением электронно-лучевого нагрева.
При электронно-лучевой плавке сплава Ti—6Аl—4V в глубоком вакууме со скоростью плавки менее 60 кг/ч наблюдается некоторый угар алюминия.
Угар алюминия, марганца, ванадия и других легирующих элементов, обладающих высоким давлением насыщенного пара и конденсирующихся на металлической поверхности установки в виде тонкой взрывоопасной пыли, является серьезным препятствием для широкого промышленного внедрения электронно-лучевой плавки титановых сплавов. С ростом скорости распыления величина угара снижается.
При испарении алюминия в вакууме также наблюдается загрязнение порошка частицами конденсированного алюминия, падающими со стенок камеры, и образование алюминиевой пленки на некоторой части получаемых гранул.
Для титановых сплавов, содержащих марганец и хром, можно вместо электронно-лучевого нагрева применять плазменный или электродуговой, а вместо вакуума — атмосферу нейтрального газа при сохранении двухступенчатой схемы процесса ЭЛВД. Однако пока этот процесс все еще не является экономичным, хотя при увеличении масштабов производства и при широком использовании отходов он может стать более производительным.
Результаты расчетов убедительно показывают существенное снижение стоимости порошка с увеличением масштабов производства.
Применение электронно-лучевого нагрева при центробежном распылении титановых сплавов позволяет проводить процесс в вакууме 10в-2—10в-3 Па и обеспечивает снижение содержания газовых примесей, в первую очередь водорода, а также кислорода в титане. Однако, в связи с тем что затвердевание летящих капель расплава в вакууме протекает медленнее, чем в атмосфере инертного газа, для вакуумного распыления требуется камера распыления значительно большего размера.
Метод быстровращающейся чаши

При прохождении струи микрокапель расплава через слой движущейся с большой скоростью охлаждающей жидкости непрерывно срывается образующаяся паровая рубашка, что улучшает условия теплопередачи и существенно увеличивает скорость охлаждения микрослитков.
Для химически активных металлов, тигельная плавка которых затруднена, применяется локальное оплавление торца прутка с помощью плазмотрона или другого источника тепла (метод экстракции висящей капли расплава).
Специальная жидкость в быстровращающейся чаше служит средством для диспергирования расплава и одновременно закалочной средой для образующихся микрогранул. Высокая скорость охлаждения дает возможность получать металлические «стекла», т.е. аморфные металлические сплавы, например аморфный магнитный сплав Fe4()Ni4()P14B6. Для получения этого сплава в стеклоподобном состоянии требуется скорость охлаждения 10в6 К/с, при которой образуются гранулы размером менее 50 мкм.
Главная трудность в использовании этого процесса для титана состоит в подборе рабочей жидкости, которая должна быть нейтральной по отношению к расплавленному титану.
Газовое распыление титановых сплавов, при котором струя расплава диспергируется высокоскоростным газовым потоком, практически не применяется из-за высокой химической активности титана и проблемы подбора материала тигля (сопла), выдерживающего длительный контакт с расплавом титана, не загрязняя его.
В то же время эффект газового распыления по эндогенному механизму рассматривается как перспективный метод распыления титановых сплавов, интенсивно взаимодействующих с водородом с образованием β-твердого раствора и гидридной фазы. Повышенное содержание водорода (2,4 %) в гранулах, их высокая дисперсность (50 мкм) обеспечивают формирование дисперсной равноосной структуры,
Кольт-титаниум-процесс (К-Т)

Этот метод основан на высокой растворимости водорода в твердом титане и ничтожной — в жидком. Наводороженная заготовка титанового сплава вращается в вакуумной распылительной камере, где подвергается оплавлению с торца электронно-лучевой пушкой.
Выделяющийся в момент плавления водород распыляет жидкий металл, а также существенно ускоряет кристаллизацию микрокапель, что позволяет делать распылительную камеру сравнительно небольших размеров.
Частицы порошка, полученного методом К-Т, имеют в основном сферическую форму, как и в случае ВЭП, однако средний размер частиц меньше, В порошке титанового сплава Ti—6Аl—4V примерно 20 % частиц мельче 50 мкм.
По сравнению с порошками, полученными методами ВЭП и ЭЛВД, порошок К-Т содержит больше примеси кислорода (+720 ppm) против -96 ppm в порошке ВЭП, Знак «минус» означает, что содержание кислорода в порошке ниже, чем в исходной заготовке.
Обычно перед компактнрованием требуется обезводороживание. Вакуумный отжиг проводят как окончательную операцию после компактирования для десорбции водорода.
Компактирование в наводороженном состоянии открывает дополнительные возможности воздействия на микроструктуру, что в обычных условиях ПМ не представляется возможным.
Если структура обычного, компактированного из порошка ВЭП сплава Ti—6А1—4V состоит из грубых линзообразных пластин α-фазы, то после компактирования наводороженного порошка (примерно 2,4 % водорода) получается мелкая равноосная структура. Вакуумный отжиг после ГИП благодаря сравнительно низкой температуре не приводит к огрублению микроструктуры.
Установлено наличие в порошке К-Т «конденсационных хлопьев* алюминия, как и в случае порошка ЭЛВД, что является следствием возгонки алюминия под действием электронного луча и вакууме. Эти хлопья вызывают преждевременное разрушение материала в условиях испытания на малоцикловую усталость (МЦУ).
В то же время материал, полученный путем ГИП из порошка ВЭГТ, показал такое же сопротивление МНУ, как и литой деформированный материал с аналогичной структурой.
Методы сверхбыстрого (ускоренного) затвердевания (RSR-методы)

Технологическая схема получения такого порошка заключается в изготовлении ленты или чешуек малой толщины (порядка 20-30 мкм) с последующим их механическим измельчением в порошок и компактированием.
Установки типа «плоской струи» (метод, применяемый, например, для получения быстрозакаленных алюминиевых сплавов) или «щелевой литник» по своей производительности могут считаться опытно-промышленным оборудованием.
Метод висящей капли, относящийся к числу одноступенчатых методов, применяют для получения быстрозакаленных порошков титановых сплавов, он представляет собой разновидность метода экстракции расплава (ВЗР-метод).
С помощью индукционного нагрева на нижнем торце прутка получают висящую каплю, удерживаемую от падения силами поверхностного натяжения. В контакте с каплей находится поверхность быстровращающегося водоохлаждаемого диска, который увлекает за собой часть жидкого металла. После затвердевания металл отделяется от диска, образуя волокно или чешуйки, форма которых зависит от рельефа поверхности диска, частоты его вращения и мощности индукционного нагревателя.
Полученный порошок имеет более низкую насыпную плотность порядка 45 % от теоретической плотности против 65 % для сферических порошков.
После компактирования материал из быстрозакаленного порошка, полученного ВЗР-методом, имеет однородную рекристаллизованную структуру с незначительным остатком литой нерекристаллизованной структуры. Это объясняется тем, что в процессе компактирования из-за малой насыпной массы порошка происходит значительная деформация его, а следовательно, протекает и рекристаллизация.
Метод спиннингования интерметаллидных сплавов на основе системы Тi—Аl с использованием промышленной установки «Кристалл-702» обеспечивает достижение более высоких скоростей охлаждения, чем рассмотренные методы центробежного и газового распыления титановых сплавов.