» » Одноступенчатые методы получения быстрозакаленных порошков сплавов на основе титана
15.01.2016

При одноступенчатой схеме сплав распыляется при вращении самой заготовки, оплавляемой с торца локальным источником нагрева.
В качестве исходного материала обычно применяют заготовку в виде слитка или прутка. Пруток можно изготовить путем прокатки, литую заготовку получают по обычной технологии гарнисажной вакуумной плавки, применяемой для фасонного литья титановых сплавов, с использованием стальных или чугунных изложниц (кокилей).
Для получения быстрозакаленных высокопрочных и жаропрочных титановых сплавов в металлургии гранул применяют или рассматривают как перспективные следующие опытно-промышленные методы: центробежное распыление, газовое распыление (в том числе ультразвуковое и эндогенное распыление водородом).
Титановые сплавы, в подавляющем большинстве представляющие собой твердые растворы и характеризующиеся отсутствием фаз (интерметаллидных, фаз внедрения) с большой разницей в температурах плавления, при использовании метода распыления вращающегося электрода образуют достаточно однородные по химическому и гранулометрическому составу микрослитки (гранулы).
Средний диаметр капли (гранулы) обратно пропорционален угловой скорости вращающейся заготовки. Это дает возможность довольно точно регулировать гранулометрический состав порошка путем изменения частоты вращения заготовки.
Титан активно взаимодействует с кислородом, азотом, водородом, образуя фазы внедрения (оксиды, нитриды, гидриды) и соответствующие твердые растворы с высокой предельной растворимостью. Оксидная пленка не защищает расплавленный титан от взаимодействия с воздухом, поэтому плавку и распыление титановых сплавов осуществляют в вакууме или в инертной атмосфере.
Быстрозакаленные порошки сплавов титана получают центробежным распылением в инертной атмосфере (аргон, гелий) или высоком вакууме, что обеспечивает минимальное загрязнение частиц кислородом и азотом. Минимальное содержание кислорода (до 0,01 % и ниже) в порошках возможно только в случае использования инертных газов с содержанием не более 0,005 % О2.
Опытно-промышленным методом производства сферических порошков является метод центробежного распыления быстровращающегося электрода, оплавляемого электрической дугой или плазмой (ВЭГТ — вращающийся электрод — плавка), при котором капли расплава разлетаются и затвердевают в инертной атмосфере. В результате получается порошок сферических частиц.
Конструктивные схемы метода ВЭП

Торец быстровращающегося электрода (частота вращения до 20000 мин-1) оплавляется в атмосфере гелия с помощью электрической дуги, образующейся между ним и неподвижным вольфрамовым электродом или плазмотроном. Термические свойства гелия позволяют сократить длину полета капли до ~ 1,2 м.
Правильная сферическая форма частиц порошка, получаемого этим методом, является очень важным технологическим преимуществом, так как обеспечивает высокие и постоянные значения насыпной массы и транспортабельность порошка в процессе его первичной обработки и капсулирования.
Метод ВЭП позволяет получать порошки с минимальным содержанием вредных примесей и однородного химического состава независимо от размеров частиц порошка.
Однако в ВЭП-порошке присутствуют снижающие сопротивление усталости изготовленных из него деталей включения, источники которых установлены и меры для предотвращения образования которых разработаны.
Установка центробежного распыления (УЦР) обеспечивает распыление быстровращающейся цилиндрической заготовки диаметром 50—70 мм по режиму: сила тока 320—450 А, напряжение 18—20 В, расход инертного газа при замкнутом цикле питания 2,5 м3/ч, производительность по порошку 0,8—1,5 кг/мин, выход годного (частицы сферической формы) 80—85 %. Размер частиц порошка зависит от диаметра заготовки и частоты ее вращения, а также от мощности электрической дуги или плазмотрона.
Метод ВЭПП (вращающийся электрод - плазменная плавка)

Следует отметить, что при электродуговом нагреве происходит некоторое загрязнение титана частицами вольфрама диаметром до 500 мкм, посторонними включениями, образующимися в результате эрозии вольфрамового электрода. В качестве источника нагрева по методу ВЭПП в установках типа ВГУ применяют плазмотрон, что сводит к минимуму загрязнение вольфрамом, позволяет распылять электрически нейтральный электрод без токоподвода к вращающемуся электроду.
Плазменный источник нагрева обеспечивает получение быстрозакаленных порошков титановых сплавов в таких же масштабах, как и с вольфрамовым электродом, но практически не содержащих вольфрама.
Электродами в плазмотроне являются вольфрамовый катод и трубчатый водоохлаждаемый медный анод, между которыми и возникает дуга в момент начала процесса. В дальнейшем возможны два варианта процесса.
В первом варианте ток сразу после зажигания переносится струей гелия на вращающуюся заготовку, которая становится анодом. Этот вариант (зависимая дуга) используется в методе ВЭПП, и поэтому вращающаяся заготовка является токонесущей. Ток при этом достигает 500—1000 А, что определяет мощность, расходуемую при распылении по методу ВЭПП.
Во втором варианте плазменного процесса дуга продолжает гореть между вольфрамовым катодом и медным водоохлаждаемым соплом, являющимся анодом, все время процесса распыления, а вращающаяся заготовка остается электрически нейтральной (независимая дуга). Плазмотрон с независимой дугой используется в тех случаях, когда токоподвод к вращающейся заготовке по каким-либо причинам нежелателен.
Отличительная особенность метода, реализованного в установке типа ВГУ, — оригинальная кинематическая схема, а именно бесцентровая схема вращения цилиндрической заготовки, свободно лежащей на двух горизонтальных опорных валках (барабанах).
При использовании центробежного метода распыления вращающегося электрода с бесцентровой схемой вращения электрода, которая реализуется в опытно-промышленной установке ВГУ-2 (рис. 13.3), выполняются высокие требования к чистоте инертной атмосферы. Бесцентровая схема вращения электрода (заготовки) за счет передачи вращения при контакте электрода с приводными валками сохраняет безобменную инертную атмосферу высокой чистоты, так как благодаря геттерным свойствам титана инертная атмосфера очищается от примесей кислорода и азота в первые минуты распыления. Первые порции «геттерных» гранул отделяют от основной партии гранул. Достигаемая при этом высокая чистота нейтрального газа обеспечивает высокую чистоту получаемых гранул практически не хуже, чем при распылении в вакууме.
Одноступенчатые методы получения быстрозакаленных порошков сплавов на основе титана

Основные параметры изготовления гранул жаропрочных сплавов на основе титана методом центробежного распыления вращающегося электрода на установке В ГУ-2:
— дисперсность получаемых гранул 100—500 мкм в зависимости от скорости вращения оплавляемого электрода при разбросе по гранулометрическому составу 10 %. Возможно получение гранул диаметром 50 мкм и менее;
— выход сферических гранул составляет 100 %, а их насыпная плотность 65 %;
— размеры вращающегося электрода: диаметр 50—75 мм, длина 100—500 мм; размеры приводных валков: диаметр 150 мм, длина 800 мм; размеры камеры распыления: диаметр 2000 мм, ширина 250 мм; источник нагрева: плазмотрон, ток 1200 А, напряжение 35 В; рабочая среда — инертный газ (гелий или аргон плюс гелий); частота вращения электрода до 15000 мин-1; при длительной непрерывной работе предусмотрено принудительное охлаждение гелия и увеличение его давления.
Исследуя микроструктуру гранул жаропрочного титанового сплава типа ВТ22, полученных распылением на установке ВГУ, видим, что в исходных гранулах формируются дисперсные ячеистые дендриты размером ~ 100 мкм, после отжига при 920 °С границы дендритных кристаллов отчетливо декорируются выделениями α-фазы.
Для схемы бесцентрового вращения заготовки, используемой в случае установок типа ВГУ (УЦР), можно получить очень высокие скорости вращения заготовки без чрезмерной нагрузки на подшипники за счет использования дополнительного передаточного числа, возникающего из-за разницы в диаметрах опорных валков и заготовки. При диаметре опорных валков 250 мм диаметр заготовки может быть 50 мм и меньше. Поэтому даже при сравнительно небольшой частоте вращения опорных валков (3000 мин-1) частота вращения заготовки составит 15000 мин-1, что вполне достаточно для получения титановых порошков крупностью 150—200 мкм. Эти цифры не являются пределом, и существуют потенциальные возможности доведения частоты вращения заготовки до 50000 мин-1.
Метод РВВ (распыление в вакууме)

Вертикально расположенный слиток (заготовка) диаметром 100 мм, вращающийся с частотой 1000—10000 мин-1 в вакуумной камере, оплавляется с верхнего торца электронным пучком.
Если при распылении в атмосфере гелия достаточно иметь кристаллизатор диаметром 2—3 м, то при центробежном распылении в вакууме согласно расчетам для полного затвердевания микрокапли титана диаметром 0,5 мм длина траектории составит около 13 м, т.е. потребуется кристаллизатор диаметром 25 м.
Для уменьшения размеров кристаллизатора и обеспечения сферичности гранул внутри камеры помещают водоохлаждаемый медный цилиндрический экран, внутри которого нанесено специальное покрытие для поглощения кинетической энергии удара капель при сохранении их сферической формы.
Микроанализ показал, что полученные гранулы имеют на поверхности двойной слой — внутренний, обогащенный алюминием, и наружный, обогащенный углеродом. Дефекты типа оболочки, загрязнение порошка углеродом и кислородом из-за взаимодействия с экраном являются существенными недостатками процесса РВВ.
Достоинство метода — высокая производительность вследствие непрерывности процесса. Недостатки установки обусловлены сравнительно малой частотой вращения заготовки и испарением компонентов сплава, обладающих высоким давлением насыщенного пара, поскольку плавка ведется в вакууме порядка 10в-2 Па.