» » Прямое получение заготовки из распыленного расплава
15.01.2016

Оспрей-процесс основан на газоструйном распылении расплава, при котором распыление осуществляется с малыми углами раскрытия металлогазового факела, так что дисперсные капли расплава попадают в форму, где они образуют компактную заготовку. Развитие технологических операций оспрей-процесса (распыления и консолидации — Consolidated Spray Deposition (CSD) с использованием динамического компактирования — Liquid Dynamic Compaction (LDC)) объясняется стремлением решить проблемы уменьшения загрязнения кислородом при получении быстрозакаленных порошков активных металлов.
Существенным фактором было также стремление уменьшить общее число технологических операций при получении компактного изделия, а также достичь высокой степени размерного соответствия формы,
Оспрей-процесс был разработан с целью снижения стоимости, увеличения использования материала, улучшения структуры, свойств и повышения эффективности технологии.
Основной принцип осаждения спрея (CSD) состоит в распылении высокоскоростной струей газа (аргона или азота) расплавленного металла с направлением спрея в коллектор заданной формы, изложницу или подложку. При соударении с коллектором капли расплава расплющиваются и привариваются друг к другу, быстро формируя горячую заготовку высокой плотности и определенной формы, которая может быть легко обработана давлением для получения беспористого изделия.
Под воздействием газовой струи кинетическая энергия частиц сплава достигает высоких значений, что обеспечивает их прочное соединение друг с другом.
Применение специальных распылительных устройств характеризуется формированием при распылении жаропрочных сплавов сферических частиц с очень малым размером (40—200 мкм для сплава Rene 80) и достижением скорости охлаждения 10в3—10в4 К/с. Отсутствие ликвации и высокодисперсная мелкозернистая структура определяют повышение технологической пластичности. Литейные никелевые жаропрочные сплавы, полученные этим методом, характеризуются хорошей деформируемостью и могут подвергаться обработке давлением, тогда как традиционные отливки из литейных никелевых высоколегированных сплавов не деформируют из-за низкой технологической пластичности.
Прямое получение заготовки из распыленного расплава

Схема оспрей-процесса прямого получения компактной заготовки быстрозакаленного сплава приведена на рис. 9.1. Сплав, выплавленный в индукционной печи, разливают в промежуточный тигель и затем распыляют аргоном или азотом (в зависимости от состава сплава). Для плавления может применяться вакуумная печь, однако некоторые сплавы можно плавить под защитой инертного газа. Формирование (наращивание) осажденного слоя происходит за счет как тепловой, так и кинетической энергии частиц расплава. При правильном выборе условий осажлення получают заготовки с плотностью не менее 95 % (обычно > 98 %). Содержащиеся в небольших количествах внутренние поры имеют малые размеры, равномерно распределены в материале и не связаны друг с другом. Эта незначительная закрытая пористость впоследствии легко устраняется при обработке давлением.
Отличительной особенностью процесса является то, что металл находится в дисперсном расплавленном состоянии лишь в течение чрезвычайно малого времени, измеряемого миллисекундами, и при распылении-осаждении не происходит каких-либо изменений состава (в том числе содержания кислорода и азота). Поэтому с помощью данного метода можно получать полуфабрикаты из сплавов обычных составов с изотропией свойств, которую можно сохранить и в конечном изделии.
В процессе распыления обеспечивается быстрый отвод тепла от факела частиц распыленного металла. При этом необходимо иметь в виду, что, если количество отводимого тепла недостаточно, на поверхности сборника образуется «лужа» из частично оплавленного металла, которая может деформироваться под действием распыляющего газа. Если же теплоотвод слишком велик, полученная заготовка может содержать избыточное число сообщающихся пор. Таким образом, конструкция и режим работы узла распыления должны обеспечивать определенную интенсивность отвода тепла от частицы как во время ее полета, так и после осаждения. Под воздействием распылительного газа кинетическая энергия частиц сильно возрастает, что обеспечивает их надежное соединение друг с другом при соударении с наращиваемым слоем компакта без каких-либо следов межчастичных границ и с минимальной остаточной пористостью.
Заготовки, полученные осаждением распыленного расплава, обычно подвергают горячей обработке давлением для придания им окончательной формы, устранения микропористости, формирования оптимальной структуры и улучшения механических свойств. Этим методом можно получать полуфабрикаты для изготовления проволоки, прутка, листа, заготовки для последующей объемной штамповки.
Исходным сырьем для приготовления расплава с целью его распыления могут служить предварительно выплавленные слитки сплава или специально отобранный скрап. Отходы из некачественных поковок, брызг распыленного металла, не попавшие в форму, могут быть подвергнуты повторному переплаву. При этом выход годного металла по всему циклу от плавления до штамповки превышает 90%. По сравнению с обычными (в том числе порошковыми) технологиями этот новый процесс обеспечивает значительную экономию энергии за счет сокращения числа технологических операций.
Оспрей-процесс послужил основой для создания новых технологий получения порошков путем распыления металла инертным газом. Усовершенствованные распылительные устройства, применяемые в этом методе, обеспечивают высокие скорости теплоотдачи, что в сочетании с малыми углами раскрытия металлогазового факела позволяет при небольшом объеме распылительной камеры получать высококачественные быстрозакаленные порошки.
Конструкция узла распыления предусматривает возможность путем изменения технологических параметров регулировать в широком диапазоне распределение частиц по размерам.
Во всех случаях размеры камер распыления (h = 3 + 3,7 м, диаметр 0,45—1,4 м) и устройств для сбора порошков относительно невелики. Это позволяет размещать оборудование для получения порошков в стандартных производственных помещениях,
После распыления порошок транспортируется газовым потоком в камеру-сборник, где осаждается ≥99% материала. Затем газ подается в блок фильтрации, где он очищается от наиболее тонких фракций порошка, после чего сбрасывается в атмосферу. Система сбора порошка может быть рассчитана на периодическую к на непрерывную подачу порошка в рассеивающее устройство.
Высокоэффективные распылительные устройства обеспечивают достижение заданного распределения частиц по размерам путем изменения параметров распыления при колебании гранулометрического состава разных партий порошка (при одних и тех же условиях распыления) не более ±2 %.
Компактные заготовки из таких порошков обладают тонкой микроструктурой при отсутствии ликвации, поэтому лучше поддаются горячей обработке давлением, чем обычные деформируемые сплавы.
С помощью оспрей-процесса был получен широкий ряд жаропрочных сплавов, в том числе 1N901, Nim115, MAR-M200, Rene 80.
Размер зерна получаемых заготовок зависит от содержания легирующих элементов в сплаве. Такие высоколегированные сплавы, как Nim115, характеризуются чрезвычайно тонким однородным зерном (10—14 мкм). Сплавы с более низким содержанием легирующих элементов, например IN901, также обладают однородной по размеру зерна микроструктурой, однако в процессе осаждения и последующего охлаждения заготовки в этих сплавах происходит огрубление зерна до 40 мкм.
Как и следовало ожидать, в структуре заготовок отсутствуют какие-либо проявления ликвации или анизотропии, характерные для обычных деформированных сплавов, но наблюдается небольшая микропористость, устраняемая последующей горячей обработкой давлением.
При оспрей-процессе исключается сохранение в структуре заготовки границ между отдельными частицами, однако границы зерен в заготовке и деформированном материале обогащены карбидами, что может снижать пластичность. Прочность при растяжении и сопротивление ползучести превышают свойства обычных деформированных сплавов, ко пластичность обычно ниже. Для повышения пластичности необходимо корректировать состав сплавов понижением содержания углерода по аналогии с гранулируемыми жаропрочными материалами.
Эти технологии были успешно применены к жаропрочным сплавам на основе Аl, Мg, Ni, Fе, к высоколегированным инструментальным и быстрорежущим сталям и позволили достичь привлекательного сочетания свойств, включая повышение прочности, сопротивление хрупкому разрушению, сверхпластичность. Улучшение свойств определяется формированием микроструктурно однородного быстрозакаленного состояния.
Образование тугоплавких оксидных пленок или частиц на поверхности быстрозакаленных порошков сплавов на основе таких активных элементов, как Мg, Аl, В, Si, Сr, Ti, Zr, V, Нf, редкоземельные элементы, или сплавов, содержащих их, может привести к снижению пластичности, ударной вязкости, низкому сопротивлению питтинговой коррозии, ухудшению магнитных свойств.
Традиционная обработка давлением является малоэффективным методом, поскольку при ней образуется существенное количество отходов, Порошковая металлургия является относительно дорогой из-за многочисленных операций подготовки порошков к компактированию, самой технологии компактирования, термической обработки и создает проблему загрязнения металла оксидами.
Высоколегированные инструментальные и быстрорежущие стали, полученные оспрей-методом, по размерному параметру дендритной структуры характеризуются скоростью охлаждения 10в3—10в4 К/с. В связи с малыми размерами карбидов (2—3 мкм) и однородным их распределением заготовка быстрорежущей стали М2 после термообработки имеет высокой уровень твердости. Эффект СSD-процесса проявляется в снижении интенсивности падения твердости при повышенных температурах в результате уменьшения скорости роста вторичных карбидов. Инструмент из стали М15, полученной оспрей-методом осаждения капель, продемонстрировал улучшение обрабатываемости на 60 % по сравнению с материалом, полученным по традиционной технологии.
Полученные оспрей-методом и по традиционной технологии нержавеющие стали с 12% Сr при испытании на растяжение в продольном направлении при комнатной температуре характеризуются сопоставимой пластичностью. В поперечном направлении полученный по традиционной технологии металл имел меньшее удлинение (7 против 19%) и сужение (17 против 57%).
Механические свойства горячекатаной стали 9 % Сr — 1 % Мо ферритного класса (кандидатная сталь для ядерных реакторов), полученной по LDC-технологии, сопоставимы с металлом слитка, при этом пластичность LDC-материала несколько выше (18 против 11 %).
Микроструктура и механические свойства сильно зависят от параметров процесса. Например, карбиды Ме6С-типа образуются при получении инструментальной стали Т15, когда достигающие поверхности соударения капли содержат большую долю жидкой фазы.
Большинству суперсплавов свойственно образование оксидов в процессах порошковой металлургии быстрозакаленных микрослитков (гранул), поскольку они содержат значительное количество легирующих элементов, таких, как Al, Ti, Zr, Сr, Hf.
Оспрей-метод использовался для производства изделий из суперсплавов. При исследовании суперсплава Rene 80, полученного по оспрей-технологии, обнаружена высокая плотность (более 98%) при сохранении высокодисперсной структуры равноосных зерен. При комнатной температуре прочность на растяжение металла, полученного распылением в аргоне и азоте, выше свойств сплава того же состава, полученного традиционным методом литья.
Формирование структуры с высокодисперсными равноосными зернами с низким содержанием кислорода и минимальной макросегрегацией дает возможность к обычно недеформируемому литейному сплаву, полученному оспрей-методом, применять обработку давлением.
Присутствие небольшой доли локализованной микропористости (1—8 % об.) определяет необходимость обработки давлением, чтобы оптимизировать механические свойства. Прочность, пластичность, длительная прочность сплава IN718 в исходном состоянии соответствуют свойствам деформированного слитка.
Обработка давлением, горячее изостатическое прессование заготовок, полученных оспрей-методом, значительно повышают свойства при комнатной и высоких температурах,
Длительная прочность сплава Niml 15 при 980 °С и 116 МПа, полученного по Оспрей-технологии, характеризуется временем до разрушения 123 ч по сравнению с 75 ч для традиционной технологии.
Свойства на растяжение при комнатной температуре сплава МЕRL76, прессованного при 1393 К (с уменьшением толщины от 6 до 1), и после горячего изостатического прессования (при 1436 К, 190 МПа) сравнимы со свойствами этого сплава при использовании других RSR-технологий. Оспрей-метод наращивания сплава IN100 на вращающийся цилиндр, охлаждаемый жидким азотом, применим для производства бесшовных труб. Высокая деформируемость (при низкой скорости деформации) сплава IN100, полученного методом LDС, наблюдалась при повышенном содержании кислорода 250 ррm и углерода 0,24 %.
Прямое получение заготовки из распыленного расплава

На рис. 9.2 приведена микроструктура заготовки жаропрочного никелевого сплава Аstroloу, полученного по оспрей-технологии, характеризующаяся мелким зерном 16—22 мкм (до 45 мкм в центральной части) и наличием округлых изолированных пор. На рис. 9.2 б, в представлена микроструктура заготовки после термической и термомеханической обработки. После термообработки средний размер зерна составляет 45—65 мкм, в деформированном состоянии зерна слегка удлинены в направлении деформации металла. Отдельные поры встречаются в термообработанной заготовке и практически отсутствуют в деформированной.
Оспрей-процесс формирует высокодисперсную зернистую структуру, устраняет сегрегационную неоднородность в заготовках высоколегированных сплавов. Высокий уровень свойств характерен для деформированных заготовок. Однако необходимы усовершенствования с целью снижения уровня пористости в исходных заготовках, полученных оспрей-методом.
Характеристики микроструктуры заготовки, формируемой в процессе распыления расплава, образования спрея, а также в процессе консолидации капель-микрослитков, зависят в большой степени от параметров капли перед соударением с подложкой: от относительного содержания в капле жидкой и твердой фазы, степени переохлаждения, температуры, скорости, размеров микроструктуры как в частично, так и в полностью затвердевших каплях. Существенное значение имеют размеры и распределение капель, так как размер связан с количеством тепла, диссипация которого происходит во время полета капли перед ударом.
Сталь аустенитного класса АJSI 316L, полученная оспрей-методом, в основном имеет микроструктуру равноосных зерен, однако в полуфабрикате выявлены три типа микроструктур. На периферии заготовка содержит большую объемную долю пористости в результате значительной доли затвердевших перед соударением капель. Ближе к центру степень пористости снижается и наблюдается ячеистая кристаллизация аустенита. Увеличение доли жидкой фазы в центре заготовки вызывает оплавление большинства закристаллизовавшихся капель, что приводит к превращению первичного δ-феррита в аустенит при охлаждении до комнатной температуры.