» » Рекристаллизация и измельчение зерна
27.01.2015

В работе сделана попытка изучить взаимосвязь процессов рекристаллизации с параметрами деформации: температурой, степенями и скоростью деформации, а также с продолжительностью выдержки между циклами деформации и определить условия, обусловливающие получение мелкозернистой микроструктуры после горячей деформации.
При изучении указанных факторов были достигнуты определенные положительные результаты.
При исследовании была использована диаграмма рекристаллизации Ханеманна (рис. 1), устанавливающая зависимость размера рекристаллизованного зерна от степени холодной деформации или запасенной в течение деформации энергии. В тех случаях, когда динамический возврат происходит одновременно с рекристаллизацией, запасенная энергия не будет равна нулю при достаточно больших скоростях деформации и вследствие этого величина деформации не будет одинаковой во всех экспериментах.
Рекристаллизация и измельчение зерна

В качестве материала для исследования было выбрано чистое железо, так как поведение его близко к поведению сталей и в то же время не возникает трудностей, обусловленных влиянием легирующих элементов; кроме того, α и γ-модификации железа значительно различаются по горячей деформируемости.
Поведение железа марки «Ферровак Е» вакуумной плавки чистотой 99,9%, содержащего 0,007% С, изучено в литом, а также деформированном состояниях. Предварительные испытания на ползучесть проведены для α- и γ-железа в широком интервале температур и скоростей деформации (от 10в-4 до 40 сек-1). Полученные результаты были использованы для определения склонности к меж- и транскристаллитному разрушению и оценки скоростей динамического возврата. Это позволило выбрать необходимые значения деформации и скоростей деформации при каждой температуре испытаний и поддерживать заданные условия, обеспечивающие протекание рекристаллизации и измельчение зерна, при испытаниях со ступенчатой деформацией или, наоборот, определить условия, препятствующие измельчению зерна.
Методика испытаний измельчения зерна

Горячедеформированные прутки железа марки «Ферровак Е» с размером зерна 0,15 мм отжигали в водороде при 870° С в течение 5 ч для получения стабильного размера зерна 1,1 мм, что позволило избежать дальнейшего роста зерна при нагреве до заданных температур при испытаниях в α-области. Образцы с литой структурой получили по следующей методике.
Слиток разрезали и затем одну часть образцов вырезали из центральной зоны слитка с плотной и равноосной структурой, а другую — с края слитка, где литой металл имел столбчатую структуру с размером зерна около 1 мм в диаметре и длиной 3—5 мм. Образцы имели резьбовую головку, диаметр образца составлял 6,35 мм, а длина рабочей части 25,4 мм.
Образцы испытывали на растяжение с записью кривой нагрузка — удлинение или на ползучесть. В последнем случае испытания проводили на машине Немлаба с высокими скоростями деформации. Для имитации циклов деформации при горячей обработке использовали механический прерыватель в цепи образца, обеспечивающий заданный прирост деформации около 1%. Минимальная продолжительность выдержки между каждым циклом деформации, необходимая для протекания рекристаллизации после горячей деформации, составляла 1 мин. На рис. 2 приведены типичные кривые ползучести и кривые растяжения для горячедеформированных образцов железа с ферритной структурой. Испытания на растяжение проводили для изучения влияния скорости нагружения и жесткости машины на характер кривых растяжения. Следует указать, что при высоких температурах и скоростях деформации происходит деформационное упрочнение железа (рис. 2,б).
Рекристаллизация и измельчение зерна

Методика испытаний на ползучесть с высокими скоростями деформации имеет определенные преимущества перед другими видами испытаний, имитирующими условия горячей обработки, например испытаниями на горячее кручение. При ее использовании достигается равномерность деформации по сечению образца, постоянство напряжения и скорости деформации и возможен точный контроль деформации без применения сложных электромеханических приборов. Определенные трудности возникли в результате использования для нагрева образцов с ферритной структурой печи сопротивления с защитной атмосферой, что затрудняло возможность быстрой закалки образцов после испытаний.
После определения условий испытаний, позволяющих избежать образования шейки и межкристаллитного разрушения, испытания проводили с возрастающей деформацией или циклами и доводили образцы до разрыва. При расчетах нагрузки, соответствующей каждому приросту деформации, для обеспечения постоянного начального напряжения образцов считали, что образец деформируется равномерно, т. е. без образования шейки. Хотя такое допущение не всегда справедливо, оно было весьма приемлемым, особенно при числе циклов деформации менее 5. Для характеристик ступенчатой деформации использовали константу деформирования (перемещение ползуна машины на постоянную длину за цикл) и константу деформации (действительное удлинение образца за цикл).
Рекристаллизация и измельчение зерна

Результаты испытаний

Так как результаты испытаний на ползучесть и данные о пластичности α- и γ-железа при высоких скоростях деформации будут опубликованы позднее, рассмотрим некоторые особенности деформационного поведения. Как показано в данной работе, а также другими исследователями, чистое α-железо очень пластично. Его пластичность мало изменяется с изменением скорости деформации, а сопротивление межкристаллитному разрушению вероятно равно 100%. К тому же эксперименты по релаксации напряжений показали высокие скорости динамического возврата. Это качественно подтверждено тем, что при всех скоростях деформации (но особенно при максимальных), когда время нагружения становится важным фактором, образцы α-железа имели все три стадии ползучести, тогда как для у-железа первая (неустановившаяся) стадия ползучести отсутствовала при скоростях деформации более 0,1 сек-1.
Рекристаллизация и измельчение зерна

Следует указать, что под скоростью деформации в дальнейшем подразумевается средняя минимальная скорость ползучести после приложения нагрузки. При испытаниях со ступенчатой деформацией, при которых приращение деформации мало, а скорость деформации высока, под скоростью деформации понимают среднюю скорость растяжения, измеренную в течение нагружения (время испытаний превышает время нагружения, которое составляло менее 20 млсек).
На рис. 3 приведена температурная зависимость пластичности a-железа, а также зависимость пластичности от скорости деформации, а на рис. 4 приведены фотографии образцов, деформированных при 871° С до разрыва. На рис. 5 и 6 приведены результаты испытаний для образцов γ-железа. Все образцы были доведены до полного разрушения. В противоположность α-железу пластичность γ-железа была довольно низкой, особенно при малых скоростях деформации, и сильно чувствительна к скорости деформации, γ-железо прочнее, чем α-железо, и имеет более высокое сопротивление ползучести. Так, прочность γ-железа при 980° С выше, чем у a-железа при 800° С.
Анализ кривых ползучести образцов a-железа, доведенных до разрушения, показал, что шейка образуется при деформациях ≥5 мм. При больших скоростях деформации достигаются значительные равномерные удлинения за время нагружения 20 млсек. Величина равномерного удлинения остается постоянной при изменении скорости деформации до 1 сек-1, затем линейно возрастает с увеличением скорости деформации до значения удлинения образца около 10 мм. He отмечали межкристаллитного разрушения образцов в интервале температур испытаний от 732° С до температуры α- γ-превращения при всех скоростях деформации.
Рекристаллизация и измельчение зерна

Начало нестабильного удлинения в аустените определяется межзеренным разрушением при низких скоростях деформации и образованием шейки и межзеренным разрушением — при высоких скоростях деформации. Типичные осциллограммы испытаний на ползучесть приведены на рис. 7. Эти данные показывают отсутствие первой стадии ползучести и нечувствительность удлинения к скорости деформации. Даже при максимальных скоростях деформации межзеренное разрушение наблюдалось при деформациях, соответствующих установившейся стадии ползучести. Поэтому деформация при ступенчатых испытаниях была ограничена максимальным значением 6,25 мм в интервале нагружения. Величина равномерного удлинения при нагружении превышала 12,5 мм, но при этом отмечали интенсивное распространение трещин.
Рекристаллизация и измельчение зерна

Если размер исходного зерна не влиял на пластичность феррита, то термоциклирование через температуру превращения приводило к трехкратному увеличению удлинения при низких скоростях деформации. Однако межзеренное разрушение в этом случае было более интенсивным.
При использовании методики ступенчатой деформации допускали, что материал имеет одинаковые характеристики деформации и рекристаллизации в каждом цикле деформации, даже если он будет подвергаться структурным изменениям. Это не соответствует действительности, но вследствие того, что структурное состояние материала в таком динамическом процессе известно не в полной мере, считали, что нарастание деформации за цикл, начальное напряжение и продолжительность выдержки были постоянными в течение каждого цикла испытаний.
Обычный возврат в процессе выдержки между циклами деформации не должен приводить к увеличению пластичности, а наоборот, должен вызывать ее снижение до более низких значений, чем при испытаниях на ползучесть. Однако более высокий коэффициент деформационного упрочнения вследствие образования новых мелких рекристаллизованных зерен обусловливает задержку появления локализованной шейки, и на стадии образования шейки большие значения деформации и скорости деформации будут способствовать образованию мелкозернистой рекристаллизованной структуры (см. рис. 1), что в свою очередь приведет к стабилизации сечения шейки при последующих циклах деформации. Наличие нескольких малых шеек по длине образца неоднократно наблюдали при испытаниях.
Рекристаллизация и измельчение зерна

Поскольку предварительное нагружение необходимо для того, чтобы избежать переменной нагрузки при высоких скоростях деформации, была определена точка, соответствующая достаточно малому поперечному сечению при низкой скорости ползучести в течение предварительного нагружения, вызывающая появление шейки, межкристаллитное разрушение и разрыв образцов. Эта точка соответствует приблизительно 250—300%-ному удлинению в γ-железе и ее можно рассматривать как максимальное значение деформации при таких условиях испытаний.
Ступенчатая деформация

Горячедеформированное а-железо

Металлографическое исследование образцов α-железа, испытанных до полного разрыва, позволило установить, что рекристаллизация происходит только вблизи зоны разрушения, что указывает на необходимость очень высокой деформации и скоростей деформации для обеспечения движущей силы рекристаллизации. Поэтому неудивительно, что в горячедеформированном железе рекристаллизация не происходила при ступенчатой деформации в интервале 2,5—10 мм и максимальных скоростях деформации при температурах испытаний от 732 до 871° С. Некоторая миграция границ зерен, обусловливающая слабое изменение размера зерна, выявлена при микроскопическом исследовании поверхности образцов в процессе испытаний. При ступенчатой деформации удлинения достигали примерно 100%, и эти значения несколько меньше, чем при испытаниях на ползучесть. В горячедеформированном α-железе в гомогенизированном состоянии, по-видимому, не имеется закрепленных дислокаций и, как следствие, нет запасенной энергии, что препятствует протеканию рекристаллизации. Рассеяние запасенной энергии происходит при возврате, о чем свидетельствует миграция границ зерен.
Литое α-железо

Образцы для исследования вырезали из центральной части слитка и с его края и не подвергали какой-либо термической обработке. Образцы, вырезанные из центральной части слитка, имели довольно равноосную структуру (средний диаметр зерна составлял 3—5 мм) и не были склонны к рекристаллизации после одного или более циклов деформации. Суммарное удлинение образцов при ступенчатом растяжении — порядка 50—90%. В образцах, вырезанных с края слитка, рекристаллизация происходила уже при довольно низких степенях деформации. На рис. 8 показан внешний вид четырех образцов после ступенчатой деформации. Первый образец вырезан из центра слитка и испытан до разрушения при ступенчатых испытаниях на растяжение. Следующие три образца вырезали с края слитка и подвергали одному, двум и трем циклам деформации при температуре испытания 816° С, скорости деформации 2 сек-1 по 5,08 мм за цикл. Продолжительность выдержки между циклами и после последнего цикла была равна 10 мин. После третьего цикла деформации рекристаллизация происходила полностью и не оставалось следов исходной литой крупнозернистой структуры. Такое же поведение выявляли образцы, деформированные со средней скоростью 40 сект-1, диаметр конечного зерна в которых составлял -0,5 мм.
Рекристаллизация и измельчение зерна

Установлено, что после частичного измельчения структуры литого слитка дальнейшая рекристаллизация затруднена и общее удлинение образцов в литом и горячедеформированном состояниях после ступенчатой деформации примерно равны.
В образцах α-железа с литой структурой рекристаллизация не происходила при ступенчатой деформации со скоростями ≤0,5 сек-1, а удлинение в этом случае было равно примерно 80%. Для сравнения напомним, что образец с литой структурой, вырезанный с края слитка, после трех циклов деформации со скоростью ~2 сек-1 при 816° С имел удлинение порядка 150%, а размер зерна после испытаний составлял 0,7 мм.
Образцы a-железа с литой столбчатой структурой отличаются в основном способностью сохранять накопленную энергию при испытаниях при 816° С и больших скоростях деформации. В этих образцах первоначально происходит измельчение и гомогенизация структуры. Гомогенизация обусловливает снижение уровня запасенной энергии, и при 816° С дальнейшего измельчения зерна не происходит.
γ-железо. Испытания образцов γ-железа проводили при 940, 982 и 1010°C. Более высокие температуры испытаний не использовали ввиду: 1) трудности поддержания большой зоны равномерного нагрева; 2) больших скоростей окисления образцов; 3) трудностей контроля процесса рекристаллизации при температурах более 1050° С и продолжительности выдержки между циклами около 1 мин.
Поведение образцов γ-железа при ступенчатой деформации значительно отличается от поведения α-железа. Имеется определенная возможность наблюдать изменения микроструктуры аустенитных зерен при тепловом травлении и полосы скольжения при деформации. В процессе рекристаллизации довольно трудно проследить за изменением структуры поверхности образцов. Размер аустенитных зерен при нагреве до 940° С по стабильному графику нагрева и выдержке при этой температуре в течение часа изменялся в пределах от 0,5 до 2 мм.
Для характеристики измельчения зерна в зависимости от изменения параметров деформации был использован критерий конечной пластичности. За скорость деформации принимали среднюю скорость удлинения в течение нагружения, так как деформация, соответствующая второй стадии ползучести, не достигалась. Ступенчатая деформация с постоянным приростом деформации в каждом цикле приводила к межкристаллитному разрушению образцов в результате испытаний при низких температурах в γ-области. На протекание рекристаллизации указывает большое сопротивление деформации образцов с мелкозернистой структурой при высоких скоростях деформации. Соответственно величина начальной пластической деформации снижается при наличии второй стадии ползучести, и межкристаллитное разрушение будет происходить при более низких значениях деформации. Снижение процента деформации за цикл при постоянной величине прироста деформации компенсируется, очевидно, повышенным деформационным упрочнением при уменьшении размера зерна.
Рекристаллизация и измельчение зерна

Результаты некоторых ступенчатых испытаний до полного разрушения образцов приведены в таблице. Средняя скорость деформации во всех циклах составляла примерно 30 сек-1. Предполагая, что максимальное удлинение достигается при оптимальной продолжительности выдержки между циклами, соответствующей полной рекристаллизации обработки, продолжительность выдержки была уменьшена с 30 мин при 940° С до 3 мин при 1010°С. Горячедеформированные образцы и образцы, вырезанные из литого слитка, выявляли подобное поведение.
Рекристаллизация и измельчение зерна

Вид типичных образцов после испытаний показан на рис. 9 и 10. В некоторых образцах отмечали наличие нескольких шеек, что указывает на возможность локальной самостабилизации деформации. Образцы после испытаний имели очень гладкую поверхность, что характерно для материалов с очень мелким зерном.
При сравнении значений удлинения образцов после ступенчатых деформационных испытаний (см. таблицу) с удлинениями при испытаниях до разрушения (см. рис. 5) видны значительные преимущества по горячей пластичности при измельчении зерна.
Рекристаллизация и измельчение зерна

Рекристаллизация при горячей обработке обычно начинается на границах зерен. Следовательно, наличие или отсутствие рекристаллизации зависит в основном от энергии деформации границ зерен, необходимой для зарождения новых зерен. В настоящее время нет общепринятой теории рекристаллизации при горячей деформации и является спорным вопрос, рекристаллизуются ли металлы в процессе деформации или после горячей деформации и имеется ли возможность получить в некоторых случаях матрицу, свободную или почти полностью свободную от деформации, без рекристаллизации. Недостаточно исследована кинетика рекристаллизации и отсутствуют теории образования центров рекристаллизации.
Однако имеются некоторые качественные закономерности, которые можно рассмотреть. Во-первых, энергия деформации, действующая как движущая сила рекристаллизации, будет зависеть от скорости динамического возврата, которая определяется кристаллической структурой (числом активных систем скольжения и в определенной степени коэффициентом диффузии) и энергией дефектов упаковки, характеризующей легкость поперечного скольжения и переползания дислокаций в материале. Как правило, металлы и сплавы с низкой энергией дефектов упаковки рекристаллизуются при низких степенях деформации, тогда как в металлах с высокой энергией дефектов упаковки и металлах с о.ц.к. решеткой одновременно с деформацией могут происходить интенсивно процессы полигонизации или возврата, что приводит к быстрому снижению запасенной энергии и полному подавлению рекристаллизации. Скорость возврата, зависящая от миграции границ зерен, является функцией чистоты металла. Вероятно также, что примеси снижают скорость динамического возврата в результате взаимодействия с дефектами упаковки вблизи границ зерен.
Отсутствие рекристаллизации в горячедеформированном α-железе обусловлено главным образом полигонизацией. Полигональная структура была обнаружена при всех условиях испытаний, причем субграницы ориентированы параллельно и перпендикулярно к активным полосам скольжения, а расстояние между ними равно промежутку между полосами скольжения. Испытания на релаксацию напряжений показали быстрое снижение нагрузки, и эти данные хорошо согласуются с представлениями о винтовых дислокациях со ступеньками. Быстрое перераспределение дислокаций, особенно вблизи границ зерен, способствует рассеянию энергии деформации, требующейся для образования центров рекристаллизации.
Горячедеформированное армко-железо, значительно менее чистое по примесям по сравнению с железом марки «Ферровак Е», склонно к рекристаллизации при 650° С (но не выше), тогда как образцы железа «Ферровак Е» не рекристаллизуются при 650° С в результате самых жестких сочетаний деформации и скоростей деформации. Следовательно, можно предположить, что примесные атомы будут снижать скорость возврата. Рекристаллизация образцов с литой структурой и отсутствие ее в горячедеформированных образцах железа «Ферровак Е» (гомогенизированное состояние) обусловлены, вероятно, характером процессов скольжения и трудностью движения дислокаций в материале с литой столбчатой структурой, в которой имеются области затрудненной релаксации.
Данные исследования процесса рекристаллизации в аустените согласуются с концепцией значительно меньших скоростей возврата в этой фазе, на что указывают склонность к межкристаллитному разрушению и отсутствие первой стадии ползучести при средних и высоких скоростях деформации. Повышение удлинения до максимальных значений с увеличением продолжительности выдержки между циклами деформации обусловлено увеличением доли рекристаллизованного материала. Дальнейшая выдержка приводит к росту зерна и снижению удлинения (см. таблицу). Так как выдержка между циклами, необходимая для полного завершения рекристаллизации обработки после горячей деформации, может оказаться весьма продолжительной, была определена энергия активации из кривой Аррениуса, построенной в координатах log tопт — Т/1, которая оказалась равной 25 кдж/моль (60000 кал/г*атом), что является достаточно приемлемым значением для энергии активации роста зерна в аустените.
С помощью экстраполяции определили время выдержки, необходимое для рекристаллизации при температуре горячей обработки около 1200° С, которое составило несколько секунд.
Таким образом, можно сделать следующие выводы.
Число потенциальных центров рекристаллизации определяется энергией деформации вблизи границ зерен. Величина этой энергии обусловливается действием двух противоположных факторов: энергией, вводимой при деформации с различными скоростями, и скоростью рассеяния запасенной энергии при динамическом возврате. Рост центров рекристаллизации в результате низкой запасенной энергии невозможен, что приводит к деформационному отжигу, как например в образцах α-железа с литой структурой. Очевидно, минимальными условиями для протекания рекристаллизации будут деформация со степенями ≥10% и скоростью деформации ≥0,5 сек-1. He удалось определить зависимость размера зерна феррита от запасенной энергии, вводимой при деформации с высокими скоростями, вследствие трудности быстрой закалки образцов при принятой методике испытаний, а также предполагаемой высокой скорости роста зерна феррита.
Образованию большого числа центров рекристаллизации способствует деформация при более низких температурах, так как скорость динамического возврата при снижении температуры также снижается. Продолжительность выдержки для протекания рекристаллизации соответственно будет больше, и скорость рекристаллизации будет зависеть от скорости роста зерна.
Размер конечного зерна при многократных циклах рекристаллизации зависит от размера исходного зерна (площади границ зерен на единицу объема) вследствие увеличения числа центров рекристаллизации при данной плотности, а также в результате увеличения энергии для деформации мелкозернистого металла при заданных режимах деформации (степенях и скорости деформации).
Необходимым условием получения очень мелкого зерна в материалах высокой чистоты является многократная низкотемпературная деформация, обеспечивающая большее число центров рекристаллизации, а также ограничение скорости их роста. Микролегирование, особенно растворное, может быть также эффективным для получения мелкозернистой структуры.