» » Извлечение индия из отходов рафинирования чернового свинца
07.02.2017

При окислительном рафинировании свинца почти весь индий переходит в окислы (изгарину).
Ранее был описан один из вариантов переработки окислов с попутным извлечением из них индия.
Ниже рассмотрен другой процесс переработки окислов используемый на заводе Трейл. Первоначально окислы подвергают восстановительной плавке в отражательной печи в смеси с углем и сульфатом натрия.
В результате плавки получают штейн (в основном сульфиды меди), шпейзу (арсениды и антимониды ряда металлов) и шлак В последнем концентрируется индий.
В составе шлака содержится 2,5% In; 4,5% Sn; 35% Pb, 5.5% Cu; 2% As, 1,8% Sb и др. Основную часть меди извлекают из шлака флотацией.
Хвосты флотации после сушки и спекания (с целью агломерации) на ленточной машине подвергают восстановительной плавке в электродуговой печи, при температуре 1480—1590°. Шихта для плавки составляется из расчета на 100 кг спека 17 кг извести и 8 кг кокса.
Сплав из печи выпускается в стальной котел, где происходит отстаивание шлака. После охлаждения шлак отделяют от сплава. Последний снова расплавляют в плавильном котле. При отстаивании сплава происходит ликвации и отделение свинцовооловянноиндиевого сплава от шпейзы.
Свинцовооловянный сплав имеет следующий примерный состав: 78% Pb; 10% Sn; 4,6% In; 4,3% Sb. Часть окиси индия вместе с другими окислами летит при плавке и улавливается в уловителях Состав пыли: 37,8% Pb; 29,8% Zn; 3,1% In; 3,9 As, 2,8% Sn; 1,4% SiO2.
Общее извлечение индия и олова в свинцовый сплав из агломерата составляет около 65%, извлечение свинца — 70%.
Полученный свинцовый сплав поступает на электролитическое рафинирование. Процесс состоит в анодном растворении свинца. В качестве электролита используют раствор кремнефтористоводородной кислоты (10% H2SiF6) в смеси с кремнефтористым свинцом (60—80 г/л PbSiF6).
При пропускании тока свинец и олово растворяются и затем осаждаются на катоде, образуя свинцовооловянный сплав (90- 92% Pb, остальное Sn).
Индий вместе с сурьмой остается в анодном шламе. Такое поведение индия объясняется, по всей вероятности, тем. что в анодном сплаве он находится в виде прочного антимонида InSb, который не окисляется при растворении анода и остается в анодном шламе. Шлам имеет следующий примерный состав: 33% In; 37% Sb; 12% Cu, 8% Sn; 3% Pb; 1% As.
Для извлечения индия шлам разлагают концентрированной серной кислотой при температуре 300°. При этом индий, свинец и медь окисляются и образуют сульфаты, сурьма олово и мышьяк переходят в окислы
Полученную массу выщелачивают водой. В раствор переходят индий, медь и небольшое количество мышьяка. Свинец, олово и большая часть мышьяка остаются в остатке и отделяются от раствора фильтрацией.
Затем из предварительно нейтрализованного (до pH=1) раствора, в который добавляют хлорид натрия (50 г/л), цементируют медь на пластинах из чернового индия.
Индиевые пластины с осадком меди извлекают из раствора и заменяют пластинами из цинка пли алюминия.
При pH ~ 1,5 происходит быстрая цементация индия. Осадок индия промывают. сушат и затем переплавляют под слоем едкого натра. Полученный индий подвергают электролитическому рафинированию Черновой индий содержит 99—99,5% In.