» » Плавка циркония в графитовом тигле
07.02.2017

Схема одной из конструкций вакуумной электропечи с графитовым тиглем показана на рис. 135.
Графитовый нагреватель представляет собой трубу с продольным разрезом, не доходящим до верхнего конца.
Ток подводится к двум полуцилиндрическим частям этого нагревателя двумя изолированными друг от друга полукольцевыми электродами 5 и 6, обжимающими нижние концы двух разрезанных половин цилиндра.
Брикеты из циркониевой губки загружают в графитовый тигель 2, на дне которого имеется отверстие 3 для вытекания расплавленного металла в графитовую изложницу 10.
В крышку тигля врезан графитовый конденсатор в виде цилиндра 4, предназначенный для конденсации летучих остатков магния и хлористого магния (во избежание загрязнения ими внутренних частей печи).
Плавка циркония в графитовом тигле

Разъедание графитового тигля расплавленным цирконием незначительно благодаря образованию плотной корки тугоплавкого карбида циркония. Один тигель может выдержать около 30 плавок. Содержание углерода в слитках составляет око то 0,15%.
В подобного рода печи возможна не только переплавка исходной циркониевой губки но также и вторичная пере плавка всевозможных отходов компактного металла после его обработки давлением или резанием, а также получение сплавов на циркониевой или титановой основе.
Электрический ток, проходящий в двух противоположных направлениях по параллельно расположенным полуцилиндрическим частям трубы, стремится привести во вращение расплавленный металл; это в свою очередь может вызвать разрушение стенок графитовой изложницы под влиянием центробежного воздействия вращающегося жидкого металла. Для устранения вращения в нижней половине графитового тигля 2 встав лена графитовая решетка с крестообразными перегородками над нею.
Определенное преимущество представляет использование графитовой трубы накала с тремя разрезами, не доходящими доверху, так как в этом случае возможно применение трехфазного тока.
Непрерывное удаление расплавляемогo металла из тигля через отверстие в его дне устраняет опасность резкого выбрасывания жидкого металла остатками магния, хлористого магния и хлоридов циркония, выделяющихся в виде газов и инертного газа (аргона или гелия), заполняющего поры брикетов
При плавке циркония в графитовом тигле предпочтительно выливать расплавленный металл через донное отверстие в изложницу из графита, находящуюся вне горячей зоны. В этом случае содержание углерода в отливке удается снизить до 0,07—0,11%. При плавке в графитовом тигле «на козла» содержание углерода составляет 0,17—0,25%. Титан в таких же условиях поглощает углерода до 0,4—0,6%.
В случае применения циркония в качестве конструкционного материала с высокой коррозионной стойкостью следует учитывать влияние примеси углерода на коррозионные свойства этого металла.
При сравнительных испытаниях образцов циркония, полученных плавкой в дуговой печи в медном тигле и в индукционной печи в графитовом тигле, получены следующие результаты (табл. 66):
Плавка циркония в графитовом тигле

Цирконий, плавленный в графитовом тигле, всегда содержит большее или меньшее количество карбидных включений.
Ухудшение коррозионной стойкости циркония, содержащего карбидные включения, в водных растворах кислоты объясняется образованием микроэлектрохимических пар в участках контактов карбид циркония — цирконий. Выделяющийся при этом из раствора водород поглощается цирконием и вызывает его хрупкость.
Содержание кислорода в слитке металлического циркония, полученного плавкой в графитовом тигле в вакуумной печи (определенное путем вакуумной экстракции при расплавлении навески циркония в железной ванне с добавкой углерода), достигало около 0,07% (что примерно в 5 раз выше содержания кислорода в тетраиодидном цирконии).
Твердость металла с таким содержанием кислорода Hв = 140 кг/мм2.
Содержание азота в слитке составляет около 0,02%.
Преобладание примеси кислорода над примесью азота объясняется тем, что источником загрязнения кислородом является не только воздух, но и примесь окиси магния в металлическом магнии, следы влаги, могущие проникнуть в реактор на операциях восстановления и вакуумной рафинировки губки, а также примесь кислорода в благородном газе, заполняющем реактор для восстановления.