» » Совмещение процессов восстановлена четыреххлористого титана и вакуум-термической очистки титановой губки в одном аппарате
06.02.2017

Описанный ранее процесс вакуум-термической рафинировки титановой губки в отдельном аппарате позволяет эффективно использовать объем аппарата, поскольку загружаемая в него перфорированная корзинка целиком заполняется продуктом восстановления.
Кроме того, разветвленная поверхность высверленных кусков загрязненной губки, загруженных в корзинку, и пористость загрузки ускоряют процесс возгонки примесей (Mg и MgCl2).
При высверливании губки из восстановительного тигля, при ее переносе и загрузке в аппарат для рафинировки приходится тщательно соблюдать меры, предохраняющие от возможности соприкосновения губки с влагой воздуха. Ho даже и в этих условиях при соприкосновении с сухим воздухом свежевосстановленная титановая губка в какой-то степени покрывается пленками окислов и слоем адсорбированного азота. Поэтому с целью повышения качества металла целесообразнее проводить вакуумную рафинировку титановой губки в том же аппарате, в котором осуществлялось восстановление. Для этого необходимо, чтобы аппарат обладал достаточно высокой производительностью по восстановлению и по рафинировке.
Совмещение процессов восстановлена четыреххлористого титана и вакуум-термической очистки титановой губки в одном аппарате

На рис. 118 схематически показано устройство такого аппарата в форме вертикальной реторты из нержавеющей стати высотой около 3 м и диаметром около 1,3 м. Реторта состоит из двух половин, соединенных на фланцах с уплотняющей прокладкой из гофрированной нержавеющей стали.
Первую порцию магния загружают в холодную реторту, после чего ее заполняют гелием или аргоном через патрубок 1 и нижнюю часть подогревают горелками 2. Четыреххлористый титан подается через патрубок 3 с первоначальной скоростью 180 кг/час.
Тепла, выделяющегося за счет реакции, достаточно для самопроизвольного продолжения реакции и после начала процесса, дальнейшего непрерывного подогрева реторты не требуется. Следующие порции магния в форме прутков, предварительно очищенных от окисной пленки, постепенно вводят через верхнее загрузочное шлюзовое устройство 4, предохраняющее от попадания воздуха в реторту.
Особенностью процесса является то, что расплавленный магний по мере его постепенного добавления в реторту, смачивая ее стенки, поднимается вверх за счет капиллярных сил. Поэтому основная масса губчатого титана образуется в верхней части реторты, в то время как большая часть получающегося расплавленного хлористого магния стекает вниз.
Скорость подачи четырххлористого титана поддерживают такой, чтобы в реторте сохранялась температура около 900°.
Хлористый магний периодически выпускают через нижний штуцер 5 и направляют на электролиз для регенерации магния и хлора. Для поддержания хлористого магния в жидкотекучем состоянии, если нужно, включают горелки под дном реторты.
За один цикл, длящийся 3—4 суток, в реторту вводят около 3500 кг четыреххлористого титана и около 900 к? магния, в результате чего образуется 860—900 кг титана.
По окончании восстановления прекращается подача гелия (аргона), все вводы в реторту герметизируются, патрубок 1 переключают на вакуумный насос, и в реторте создается вакуум для последующего процесса рафинировки губки.
Отгонка хлористого магния, остатков низших хлоридов титана и магния из губки осуществляется путем нагрева верхней части реторты газовыми горелками, В то же время дно реторты в этой стадии охлаждается струей воды для конденсации примесей, возгоняющихся из губки.
Температура в реторте при рафинировке доводится до 1100—1200°, давление не превышает 10 мм рт. ст.
Для предохранения от сплющивания разогретой реторты под действием атмосферного давления ее стенки делают толщиной около 40 мм. После окончания процесса рафинировки и остывания реторты ее разбирают и высверливают очищенную титановую губку, находящуюся в верхней части реторты.
При разгрузке реторты необходимо соблюдать тщательные меры предосторожности против окисления губки.
В данном процессе создаются некоторые затруднения вследствие разъедания стенок реторты в верхней части магнием. Для устранения этого при высверливании титановой губки на стенках реторты оставляют слой губки около 30 мм толщиной. Это уменьшает также возможность загрязнения губки материалом стенок реторты.