» » Метод вакуум-термической очистки титановой губки в отдельном аппарате
06.02.2017

В полученной титановой губке остается до 15% от общего качества образующегося хлористого магния, что составляет приблизительно 20—25% от веса губки; 15—20% составляет оставшийся избыточный магний и примерно 60% титан.
Для отгонки оставшихся в губке магния и хлористого магния применяется аппарат, схема которого показана на рис. 117.
Высверленные из восстановительного реактора (тигля) куски титановой губки загружают в перфорированную стальную корзинку 1, по оси которой проходит также перфорированная стальная труба, что облегчает испарение примесей.
Перед началом операции корзинку с загруженной губкой поднимают на решетчатой опорной плите 2 в верхнюю часть вакуумной цилиндрической реторты 4 из нержавеющей стали, расположенной вверх дном.
В нижней охлаждаемой части реторты расположены легко удаляемые цилиндрические стальные экраны 16, прилегающие к внутренним стенкам реторты, на которых конденсируются воз гоняемые хлористый магний и магний.
Метод вакуум-термической очистки титановой губки в отдельном аппарате

Для устранения нагрева нижней зоны теплоизлучением из верхней нагреваемой части реторты, посредине ее, располагаются отражающие экраны 10.
Для обогрева верхней части реторты на нее. сверху опускается электропечь, герметичный кожух 11 которой опирается на резиновую прокладку 12, Герметизация кожуха позволяет создать в нем вакуум посредством форвакуумного насоса. Это предохраняет от возможного вдавливания тонких стенок большой реторты под действием атмосферного давления (за счет ползучести нагретого металла), а также от их преждевременной коррозии.
В перфорированную корзинку диаметром 420 мм, высотой 610 мм загружают около 100 кг губки. Для прогрева этого количества до требуемой температуры (925°) нагревающая обмотка 15 электропечи потребляет около 50 квт. Процесс длится 48 час. (до полного прекращения газовыделения).
Важной деталью вакуумной системы является фильтр, через который непрерывно циркулирует масло диффузионного вакуумного насоса с печью очистки его от пыли, могущей попасть в вакуумную систему из реторты.
Вследствие гигроскопичности хлористого магния после выгрузки тигля из восстановительной печи вскрытие тигля, высверливание из него губки и загрузка кусков губки в перфорированную корзинку должны производиться в специальном помещении с сухим воздухом.
Перфорированную корзинку с губкой переносят в чехле из водонепроницаемой пластмассы в помещение, где находится дистилляционный аппарат. Чехол удаляют только после загрузки корзинки в реторту, которая затем сразу опускается на резиновое уплотнение.
Для улучшения герметичности нижний край реторты сверху резинового уплотнения заливают вакуумной замазкой (воском).
После достижения в реторте остаточного давления 0,2—0,3 μ рт. ст., а в кожухе печи до 200 μ рт. ст. нагревают печь, опущенную на верхнюю часть реторты. После подъема темпера туры до 925° в течение 3,5—4 час производится выдержка от 24 до 48 час., пока вакуумметр не покажет исходное разрежение в реторте.
В процессе нагрева, вследствие газовыделения, давление в реторте при непрерывно действующих насосах повышается до 1—2 μ рт. ст.
После выключения тока печь переносят с помощью подъемника на соседнюю реторту Таким образом, одна печь может обслуживать поочередно две реторты.
После остывания реторты (в течение около 20 час.) действие вакуум-насосов прекращается, и реторту заполняют сухим, аргоном или гелием.
Разгрузку производят при продувке реторты сухим аргоном или гелием, чтобы предотвратить попадание извне воздуха и связанное с этим увлажнение гигроскопического налета хлористого магния на внутренних стенках реторты.
После разгрузки реторты ее очищают от остатков хлористого магния и других загрязнении, высушивают и хранят в сухом помещении до загрузки в нее следующей порции губки
Очищенную губку удаляют из перфорированной корзинки при помощи сверла. Куски измельчают на щековой дробилке и просеивают через грохот с размером ячейки 12—13 мм. В среднем из 100 кг загруженной исходной губки получается около 60 65 кг рафинированной титановой губки и около 35—40 кг конденсата Mg + MgСl2.
Общее содержание магния в рафинированной губке составляет около 0,03% и хлора — около 0,07%.
Средний расход электроэнергии на рафинировку такого количества губки составляет около 4,6 квт*ч на 1 кг рафинированной губки.
Полученную губку перемешивают в сместителе для получения однородных партий и засыпают в герметичные контейнеры для передачи на производство компактного титана или его сплавов.
Для контроля качества продукции помимо химического анализа на содержание основных примесей (хлор, железо, кремний азот и др.) из каждой партии отбирают губку на пробную плавку в лабораторной дуговой электропечи в атмосфере аргона или гелия Титан пробной плавки испытывают на твердость, которая характеризует способность компактного титана подвергаться об работке давлением.