» » Кальциетермическое восстановление двуокиси циркония
06.02.2017

Восстановление двуокиси циркония кальцием осуществляется в условиях, вполне аналогичных описанным выше для титана.
Специфика кальциетермического восстановления двуокиси циркония, определяемая свойствами циркония, заключается в следующем: допускается меньшее количество флюса CaCl2 (иногда процесс ведут без флюса) и для отмывки порошка циркония применяется разбавленная соляная кислота (2—5%-ная). Это объясняется более высокой коррозионной стойкостью циркония, которая обусловливает также и возможность применения более мелкозернистого порошка циркония.
Восстановленный и отмытый порошок циркония содержит основной элемент в количестве до 99—99,5%, остальное главным образом кислород в форме пленок окислов.
В литературе описан также упрощенный вариант кальциетермического восстановления двуокиси циркония, заключающийся в том, что шихта плотно набивается в стальную трубку, заглушенную с одного конца. Трубку заваривают и нагревают в печи при температуре около 1000°. После завершения реакции и остывания трубки ее конец отрезают и смесь выгружают. После выгрузки продукта трубка может служить для повторных восстановлений.
Недостатком этого варианта является некоторое загрязнение циркония азотом воздуха, остающимся в порах шихты после заварки трубки.
Эвакуацию реакционного пространства или заполнение его аргоном удобнее осуществлять в более совершенных реакторах типа бомб с хорошо герметизированными крышками, снабженными патрубками и кранами для соединения с вакуум-насосами и баллоном с аргоном.