» » Переработка танталита-колумбита по способу сплавления с едким кали или поташом
06.02.2017

Ранее указывалось, что калиевые щелочи целесообразно использовать в тех случаях, когда необходимо получить более чистые соединения тантала и ниобия.
При сплавлении концентрата с едким кали или поташом минералы танталит и колумбит разлагаются с образованием растворимых в воде ниобата и танталата калия и окислов железа и марганца. Основные примеси (кремнезем, касситерит, вольфрамит, минералы титана) реагируют с образованием калиевых солей кремневой, оловянной, вольфрамовой и титановой кислот.
При выщелачивании сплава водой вместе с ниобием и танталом в раствор переходят K2SiO3, K2WO4, K2SnO3 и частично титан. Из щелочного раствора затем осаждают добавлением хлористого натрия малорастворимые танталат и ниобат натрия. Примеси кремния, вольфрама, олова и часть примеси титана остаются в растворе. Разлагая осадок ниобата и танталата натрия кислотами, получают смесь окислов тантала и ниобия с незначительным содержанием примесей.
Технологическая схема переработки концентрата по способу сплавления с калиевыми щелочами приведена на рис. 69.
Переработка танталита-колумбита по способу сплавления с едким кали или поташом

Сплавление с поташом производится при температуре 900—1000° (точка плавления поташа 891°), с едким кали — при температуре 700—800° в железных тиглях, подобно описанному выше сплавлению концентрата с едким натром.
По одному из описаний рекомендуется проводить сплавление концентрата с поташом (на 1 ч. концентрата 2,25 ч. поташа) в железном тигле в слабовосстановительной среде (атмосфера CO) или в отсутствии доступа воздуха.
В этих условиях олово восстанавливается до металла, a TiO2 до Ti2O3.
При отсутствии доступа воздуха восстановление может протекать за счет действия низших окислов железа и марганца. При выщелачивании сплава водой танталат и ниобат калия переходят в раствор, а металлическое олово, окислы железа и марганца, а также большая часть титана остаются в хвостах выщелачивания. В раствор переходят примеси вольфрама и кремния в виде вольфрамата и силиката калия.
Если сплавление производится при доступе воздуха, то олово образует станнат, который при выщелачивании перейдет в раствор. В этих условиях титан образует титанат калия К2ТiO3, не растворимый в воде и в растворе щелочи. Однако полного отделения титана от ниобия и тантала не достигается, так как в присутствии ниобия и тантала часть титана переходит в раствор.
Из раствора, содержащего танталат и ниобат калия, тантал и ниобий выделяют в виде малорастворимых танталата и ниобата натрия.
При добавлении в щелочной раствор ниобата и танталата калия насыщенного раствора хлористого натрия осаждаются малорастворимые соли 7Na2O*6Nb2О5*32Н2О и 4Nа2О*3Ta2O5*25Н2O. Растворимость этих солей при избытке ионов натрия в растворе весьма мала. Примеси вольфрама, кремния, олова и титана остаются в растворе. Осадок промывают водой, содержащей едкий натр, а затем натриевые соли разлагают горячей соляной или серной кислотами с целью получения смеси окислов тантала и ниобия.
В литературе описан гидролитический способ выделения пятиокисей тантала и ниобия из раствора, содержащего танталат и ниобат калия. Гидролиз производят при концентрации свободной серной кислоты 1,5—2% и нагревании раствора. Однако существенным недостатком этого метода является осаждение вместе с танталом и ниобием всех основных примесей (вольфрама, кремния и титана). Это делает гидролитическое осаждение нецелесообразным.