» » Методы контроля гранулометрического состава (зернистости) порошка вольфрама
05.02.2017

Как уже говорилось, размеры частиц вольфрамового порошка могут сильно изменяться в зависимости от условий восстановления и от рода и структуры исходного материала. Поэтому регулярный контроль гранулометрического состава металлического порошка необходим для проверки соблюдения стандартности его технологических свойств.
Распространенный в металлургии и в обогатительной практике метод ситового гранулометрического анализа не применим в производстве порошка вольфрама, используемого для изготовления ковкого металла, а также и в производстве твердых сплавов, так как размеры частиц вольфрамового порошка обычно меньше 10 μ, в то время как размер ячейки наиболее тонкого из применяемых в технике сит равен около 30 μ.
Для контроля гранулометрического состава таких тонких порошков широко используется статистический микроскопический метод.
В простейшем варианте этот метод осуществляется следующим образом. Отбирают среднюю пробу порошка данной партии; небольшое количество этого порошка (0,1—0,2 г) замешивают на растворе терпентина в скипидаре. Полученную пасту наносят тонким мазком на предметное стекло микроскопа (или же пробу порошка замешивают с терпентином непосредственно на предметном стекле).
Приготовленный таким образом препарат с практически однослойным расположением разрозненных частиц порошка рассматривают под микроскопом в проходящем свете при увеличении 500 или 1000 с применением окулярного микрометра.
Обычно в поле микроскопа умещается несколько десятков частиц. Средний поперечный размер (диаметр) каждой из них измеряется окулярным микрометром.
Взамен окулярного микрометра можно сфотографировать препарат порошка и затем спроектировать на экране с общим увеличением, если потребуется, до 2500 или зарисовать от руки диаметры всех частиц данного поля на миллиметровой бумаге при помощи простого рисовального приспособления, надеваемого на окулярную трубу микроскопа.
Такие измерения размеров частиц повторяются на нескольких полях с доведением общего числа измеренных частиц до 200—300.
Результаты измерений заносят в таблицу с процентным распределением всех частиц по классам через один микрон или выражают это распределение графически как показано, например, на рис. 42 для трех различных партий порошка вольфрама.
Методы контроля гранулометрического состава (зернистости) порошка вольфрама

Аналогичным методом, пользуясь обычным металлографическим микроскопом, можно рассматривать шлиф частиц порошка, залитых в медную основу (расплавленная медь хорошо смачивает вольфрам, но не взаимодействует с ним) или в бакелит. Однако при этом надо учитывать, что на шлифе средний кажущийся диаметр, вычисленный из измерений большого числа частиц, составляет 0,79 от действительного.
Помимо микроскопического метода непосредственного измерения размеров частиц может быть применен седиментационный метод, который, однако обладает тем недостатком, что не дает возможности отличить отдельные зерна от спекшихся конгломератов.
Важное значение имеют различные методы измерения величины удельной поверхности порошка (суммарная поверхность на 1 г).
Эти измерения, в особенности в сочетании с микроскопическим контролем, позволяют оценить степень отклонения формы частиц от сфероидальной и степень шероховатости их поверхности.
Такие измерения показывают, что кристаллы вольфрамового порошка представляют собой довольно гладкие равноосные частицы, удельная поверхность которых близка к вычисленной поверхности шара.
Регулярный контроль удельной поверхности также представляет собой важное средство наблюдения за стандартностью процесса и качеством продукции.
Для измерения удельной поверхности порошков применяются различные методы, которые еще недостаточно стандартизированы; методы, основанные на адсорбции порошком красящего вещества из раствора, на адсорбции метанола (по способу ВНИИТС), на измерении скорости растворения вольфрама в щелочном растворе с добавкой окислителя (например, NaOH + Н2О2), на измерении скорости просачивания воздуха через слой порошка определенной плотности.
Подобные измерения показывают, что стандартный вольфрамовый порошок, применяемый в производстве проволоки для электроламп, имеет удельную поверхность около 900—1100 см2 на 1 г.
Наряду с указанными методами контроля размеров частиц порошка и его удельной поверхности для контроля каждой партии порошка регулярно измеряют насыпной вес, т. е. вес единицы объема порошка, занимаемого им при свободной насыпке в какой-либо стандартный сосуд определенных размеров. Насыпной вес порошка зависит от совокупности всех характеристик его структуры; гранулометрического состава, формы частиц, степени шероховатости их поверхности, степени окисленности и т. д. Поэтому любые отклонения хотя бы по одной из вышеперечисленных структурных характеристик сказываются на насыпном весе, вследствие чего измерение насыпного веса является важным методом контроля выполнения производственных режимов получения порошков как металлов, так и окислов.
Насыпной вес вольфрамового порошка, применяемого в производстве ковкого металла, колеблется для разных марок металла примерно от 2,4 до 4 г/см3 при размерах частиц примерно от 0,5 до 7 μ (основная масса частиц имеет размеры 2—4 μ).
В производстве твердых карбидных сплавов для большинства марок сплавов применяют мелкозернистые исходные вольфрамовые порошки с размерами частиц от 0,5 до 3—4 μ и с насыпным весом от 1 до 4 г/см3 (в зависимости от режима восстановления, зернистости и насыпного веса исходного WO3).
Для некоторых специальных сортов твердых сплавов применяют грубозернистые порошки вольфрама, получаемые при особых режимах восстановления.