Осаждение вольфрамовой кислоты
» » Осаждение вольфрамовой кислоты

04.02.2017

Для осаждения вольфрамовой кислоты из растворов вольфрамата натрия обычно используют соляную кислоту:
Na2WO4 + 2НСl = H2WO4 + 2NaCl.

Характер получаемого осадка зависит от концентрации исходного раствора, температуры, а также от способа осаждения.
Коллоидные осадки белой вольфрамовой кислоты образуются при осаждении из холодных разбавленных растворов. Более грубые, сравнительно легко промываемые осадки желтой вольфрамовой кислоты выпадают при вливании нагретых концентрированных растворов вольфрамата натрия в кипящую соляную кислоту. При этом скорость вливания раствора в соляную кислоту влияет на крупность частиц осадка. Это объясняется тем, что при различных скоростях сливания образуется различное количество центров кристаллизации, которое, как известно, при данной скорости роста кристаллов определяет величину частиц осадка.
К соляной кислоте рекомендуется добавлять небольшое количество (0,5—2%) азотной кислоты. Последняя окисляет примесь Fe2+ до ионов Fe3+, что предотвращает частичное восстановление вольфрамовой кислоты ионами Fe2+ до низших соединений синего цвета.
Осаждение вольфрамовой кислоты производят в керамических чанах или в железных чанах, футерованных изнутри кислотоупорной плиткой или гуммированных.
Концентрированную соляную кислоту (уд. в. 1,19—1,2) или 24—25%-ную кислоту (уд. в. 1,12—1,13) нагревают до 80° или до кипения.
Соляную кислоту обычно нагревают острым паром, вводимым в раствор через фаолитовую трубку. Однако при этом кислота разбавляется. Лучше осуществлять нагревание глухим паром с помощью парового нагревателя с танталовой защитной рубашкой.
В кислоту вливают с определенной скоростью (предпочтительно тонкими струйками) нагретый до 80—90"^ раствор вольфрамата натрия, содержащий 110—120 г/л WO3.
Скорость вливания раствора определяется опытным путем в зависимости от требуемой зернистости кислоты.
Существенную роль играет также конечная кислотность раствора. Некоторые авторы рекомендуют вести процесс при начальной кислотности 25% и конечной кислотности 7%.
Осаждение вольфрамовой кислоты

Смителс рекомендует процесс осаждения вольфрамовой кислоты, который позволяет получать продукт постоянного качества. Схема аппарата для осаждения приведена на рис. 12.
Раствор вольфрамата натрия и соляная кислота, нагретые до определенной температуры в подогревателях, непрерывно с определенной скоростью поступают в U-образную кварцевую трубку, каждое колено которой снабжено мешалкой.
Кварцевый сосуд заключен в кожух из листовой стали и теплоизолирован шлаковой ватой.
В первом колене растворы смешиваются, образуется вольфрамовая кислота, и пульпа через патрубок во втором колене выгружается в гуммированный чан. Контролируя скорость подачи растворов и их температуру, можно получить вольфрамовую кислоту определенной зернистости.
Полученная вольфрамовая кислота должна быть тщательно отмыта от хлористого натрия.
Обычно вначале производится длительная декантационная промывка горячей дистиллированной водой. Среднее время отстаивания кислоты после каждой промывки, за исключением первой из них, составляет 8—10 час. Всего производят 6—8 промывок, причем к третьей промывной воде добавляют 1% HCl или NH4Cl для лучшего отстаивания.
Промытую кислоту фильтруют на нутч-фильтрах и дополнительно обезвоживают на центрифуге.
Можно проводить отмывку непосредственно на путч-фильтрах. При этом для фильтрации кислой пульпы используют гумминованные или выложенные кислотоупорной плиткой фильтры и применяют фильтрующие ткани из стеклянного волокна или из перхлорвинила.
Общее извлечение из раствора при осаждении составляет 98—99%, причем при промывке теряется 0,3—0,4% H2WO4.

Имя:*
E-Mail:
Комментарий: