» » Структурные изменения, сопровождающие переход к ускоренной высокотемпературной ползучести
28.12.2014

Полигонизационные процессы, развивающиеся на второй стадии ползучести в монокристаллах молибдена, приводят к концу второй стадии к качественному скачку характера субструктуры, заключающемуся в появлении высокоугольных границ. Это иллюстрирует, например, разориентация в 20°, обнаруженная при съемке кривой качания от образца, деформированного на 35%. Разориентация ≥3° видна на кривой качания образца, продеформированного до 23% при 1400° С. Интенсивность между сильно разориентированными пиками падает до нуля. Это свидетельствует о появлении в кристалле значительных разориентаций в радиальном направлении на первом этапе третьей стадии ползучести.
Структурные изменения, сопровождающие переход к ускоренной высокотемпературной ползучести

Чрезвычайно интересные сведения получены в работе при съемке колеблющегося образца (ε=18%, T=1800° С) в интервале брегговского отражения. На рис. 90 видна белая область, выпавшая из отражения. Это показывает, что уже при ε=18% в кристалле имеются разориентации, превышающие 6°. Сопоставление с кривой ползучести этого монокристалла показывает, что деформации ε=18% соответствует наступление третьей стадии ползучести.
Как видно из рис. 91, критическому состоянию монокристалла, при котором последующая деформация ползучести приведет к рекристаллизации, соответствует резкое возрастание максимального угла разориентировки θm при уже сравнительно слабом уменьшении полуширины пиков b и наиболее вероятного размера субзерен L. Действительно, сравнивая наиболее вероятное значение b в начале третьей стадии ползучести (ε=18%) и при ε=35%, видим, что в обоих случаях b≈5'. Мало отличаются также значения b для 1400 и 1800° С на третьей стадии (ср. рис. 86 и 87). Видно, что совершенствование структуры субзерен стремится к определенному пределу, в то время как θm имеет тенденцию к все большему возрастанию.
Структурные изменения, сопровождающие переход к ускоренной высокотемпературной ползучести

Анализируя приведенные выше экспериментальные результаты, приходим к заключению, что в процессе деформации ползучести в монокристалле молибдена образуются высокоугольные границы. Интересно отметить, что в образцах, разрушенных в условиях ползучести при 1000—1800° С, также наблюдалась область рекристаллизации, размеры которой зависели от условий испытания.
Следует иметь в виду, что деформация по длине образца неоднородна: вблизи поверхности разрушения максимальная, а на торцах — минимальная. Поэтому, исследуя структурный градиент в разрушенных образцах, можно по одному образцу составить представление о кинетике изменения структуры в процессе ползучести.
Структурные изменения, сопровождающие переход к ускоренной высокотемпературной ползучести

На рис. 92 приведены кривые качания разрушенных образцов (испытанных в разных условиях) в функции расстояния от поверхности разрушения. Видно, что по мере приближения к поверхности разрушения уменьшается полуширина пиков b и увеличивается расстояние θ между ними. У самой поверхности разрушения кривая качания состоит из одного-двух пиков интенсивности; общий угловой интервал дифракций ϗ в ряде случаев меньше ϗ исходных монокристаллов. Поворот кристалла в радиальном направлении не приводит к возникновению новых пиков интенсивности. По-видимому, дифрагирующая область сильно разориентирована (на десятки градусов) по отношению к остальной части кристалла. Частотные кривые распределения параметров b и θ приведены на рис. 93. Видно, что параметр смещается в сторону меньших значений по мере приближения к поверхности разрушения; расстояние между пиками увеличивается.
Структурные изменения, сопровождающие переход к ускоренной высокотемпературной ползучести

Сравнение структурных параметров в процессе ползучести и в разрушенных кристаллах показало, что характер зависимости от степени деформации ε и расстояния от поверхности разрушения одинаков. Это позволяет утверждать, что в разрушенных образцах имеется структурный градиент, обусловленный деформацией образца до разных ε. Область, примыкающая к поверхности разрушения, по своему структурному состоянию соответствует началу третьей стадии ползучести. Ближе к поверхности разрушения расположена область сильно разориентированных по отношению к кристаллу зерен.
Размеры зерен и занятой ими области зависят от температуры и приложенного напряжения. Рекристаллизованные зерна при температуре испытания 1400°С и выше отчетливо видны и на топограммах, и на микроструктурных снимках (рис. 94).
Структурные изменения, сопровождающие переход к ускоренной высокотемпературной ползучести

Следует отметить, что образование высокоугольных границ в монокристалле на третьей стадии — необходимое, но недостаточное условие для того, чтобы происходящий процесс можно было классифицировать как первичную рекристаллизацию. Другим не менее важным условием является большая степень совершенства обнаруживаемых зерен по сравнению с окружающей их монокристальной матрицей. О совершенстве рекристаллизованных зерен свидетельствуют эпиграммы (рис. 95), заметный астеризм на которых отсутствует.
Характер разрушения монокристаллов виден из рис. 96. При всех температурах и скоростях деформации наблюдается соскальзывание одной части образца по отношению к другой. Область разрыва — ножевидная. На поверхности соскальзывания видны ступеньки. Разрушение происходит по телу зерна.
Структурные изменения, сопровождающие переход к ускоренной высокотемпературной ползучести

Аналогичный характер структурных изменений наблюдался при высокотемпературной ползучести поликристаллического молибдена и сплавов на его основе. Полигонизацию легко наблюдать оптически по расположению ямок травления (рис. 97). Как и в монокристаллах, рентгенографически наблюдается увеличение разориентации субзерен и совершенствование их внутренней структуры по мере роста ε. Переход к третьей стадии ползучести сопровождается образованием и миграцией высокоугольных границ из ранее возникших субграниц (рис. 98).
Таким образом, в основе ускорения деформации при высокотемпературной ползучести молибдена лежит переход от полигонизации к первичной рекристаллизации.
Структурные изменения, сопровождающие переход к ускоренной высокотемпературной ползучести
Структурные изменения, сопровождающие переход к ускоренной высокотемпературной ползучести