» » Полигонизация в монокристаллах молибдена на стадии установившейся ползучести
28.12.2014

Ранее определена роль полигонизации в разупрочнении пластически деформированных металлов и показано, что она особенно велика в металлах с ОЦК-решеткой и высокой энергией дефектов упаковки. Это связано с большой скоростью переползания дислокаций в таких металлах. Поэтому естественно ожидать, что и в условиях ползучести эти металлы будут обладать большей скоростью полигонизационных процессов, чем металлы с компактной решеткой и низким значением γ (Cu, Ag). Приведенные ниже результаты относятся к молибдену. В нем закономерности развития субструктурных изменений при ползучести проявляются наиболее ярко.
Кроме того, количественные характеристики полигонизации при ползучести молибдена могут иметь и практическое значение, потому что этот металл и сплавы на его основе в последнее время широко используются в новой технике. Чтобы исключить влияние случайных факторов на развитие полигонизации (ориентации зерен и границ кристаллитов, случайного распределения примесей в объеме и граничных прослойках и т. д.), описанные ниже результаты наших исследований относятся к монокристаллам молибдена высокой степени чистоты.
Полигонизация в монокристаллах молибдена на стадии установившейся ползучести

Следует отметить, что длительная прочность монокристаллов обладает термической стабильностью в интервале 1000—1800° С и при температурах выше 1400° С сравнима с длительной прочностью поликристаллического молибдена технической чистоты (рис. 79). Скорость ползучести монокристаллов существенно зависит от их ориентации. На рис. 80 приведены кривые ползучести монокристаллов 110 и 112 при сопоставимых температурах и напряжениях ст. Видно, что наименьшая скорость ползучести наблюдается в кристаллах 112. Это связано как с величиной приведенного сдвигового напряжения в действующих плоскостях скольжения, так и с большим количеством систем скольжения в кристаллах 112.
Автором изучены закономерности полигонизационных процессов, развивающихся в кристаллах 110 и 112 при ползучести с постоянной внешней нагрузкой в интервале температур 800—1800° С.
Полигонизация в монокристаллах молибдена на стадии установившейся ползучести

Эпиграммы монокристаллов в процессе испытания в различных условиях приведены на рис. 81. При температуре 800—1000оС увеличивается угловая разориентация отдельных областей кристалла: Лауэ-пятна размываются на значительный интервал углов. Эффект аналогичен тому, что наблюдается при изгибе монокристаллов. При температурах 1200—1800°С структура изменяется в двух направлениях: по мере увеличения степени деформаций — более интенсивное размытие Лауэ-пятен; расщепление Лауэ-пятен, связанное с прохождением полигонизационных процессов (рис. 81). Для этих условий можно грубо оценить разориентацию элементов субструктуры, подсчитав количество элементарных пятен и общую угловую разориентацию (по сетке Вульфа).
Полигонизация в монокристаллах молибдена на стадии установившейся ползучести

Металлографический метод исследования (по ямкам травления) также показал, что на стадии установившейся ползучести в кристаллах обнаруживается большое количество субзеренных границ (рис. 82). Видно, что субструктура формируется как по линиям скольжения и полосам сброса, так и между ними. Однако интенсивность полигонизации в полосах сброса и линиях скольжения намного больше. Это явление отмечалось еще в ранних работах по ползучести.
Полигонизация в монокристаллах молибдена на стадии установившейся ползучести

Размер субзерен в следах деформации меньше, чем вне их. Подобные данные содержатся и в работе. Следует отметить, что на второй стадии ползучести наблюдается субструктура двух порядков (по размерам и по разориентации).
Частотные кривые распределения по размерам субзерен I рода приведены на рис. 83. Видно, что с повышением температуры размер субзерен L увеличивается (при одинаковых скоростях деформации).
Как было показано выше, важной количественной характеристикой субструктуры является максимальная разориентация в кристалле, определяемая по общему угловому интервалу отражения на кривой качания, — параметр ϗ. Исследования показали, что ϗ увеличивается с ростом степени деформации. Значения ϗ в функции ε для кристаллов 112, испытанных при 1800 и 1400° С, приведены в табл. 8. При более низких температурах (например, 1000°С) наблюдалось увеличение ϗ от 1,5 до 10° при росте ε от 5 до 40%. Такой же характер зависимости максимальных разориентировок в кристалле от ε наблюдался и в работе.
Полигонизация в монокристаллах молибдена на стадии установившейся ползучести

На рис. 84 приведена схема пространственного распределения параметра ϗ для кристалла, деформированного в условиях ползучести при T=1800°C на 18%. Сравнивая эту схему со схемой, приведенной на рис. 75 для кристалла в исходном состоянии, видим, что в процессе ползучести возрастает анизотропия в распределении параметра ϗ по направлениям в кристалле.
Полигонизация в монокристаллах молибдена на стадии установившейся ползучести

Съемка кривых качания на разном расстоянии от поверхности (при снятии поверхностного слоя) показала, что в процессе ползучести деформация распределяется неоднородно по сечению образца: кривые качания, размытые с поверхности, становятся расщепленными на отдельные пики при снятии слоя 0,05 мм (рис. 85). Аналогичный результат следует и из эпиграмм (ср. рис. 81, а и б).
Следует отметить, что вопрос о существовании «поверхностного наклепа» является дискуссионным. В то время как авторы наблюдали и пытались объяснить эффект поверхности при деформации монокристаллов, авторы обнаружили эквивалентность субструктуры на поверхности и в глубине образца при ползучести никеля. В нашем исследовании поверхностный слой кристалла, претерпевшего ползучесть, удалялся электрополировкой.
Полуширина отдельных пиков кривых качания монокристаллов молибдена, испытанных при 1400—1800° С, а также угловое расстояние между пиками существенно неоднородны, о чем свидетельствует значительная полуширина статистических кривых распределения соответствующих параметров (рис. 86 и 87). Наблюдается сужение пиков по мере увеличения ε (рис. 86), усиление расщепленности кривой и рост количества пиков приблизительно равной интенсивности (рис. 86, 87). Эти факты свидетельствуют о совершенствовании структуры внутри субзерен и увеличении их взаимной разориентации по мере роста деформации. Убедительным подтверждением этого заключения является характер микрорентгенограмм (рис. 88). Если при ε=9,7% субзерна характеризуются лишь разной степенью почернения, свидетельствующей об их слабой разориентации в брегговском направлении, то при ε=12% на топограмме видны граничные полосы, соответствующие углам разориентации 1—2°. На этой же топограмме видны белые участки, полностью выпадающие из отражения. При ε=35% отражающие субзерна разделены широкой белой полосой.
Полигонизация в монокристаллах молибдена на стадии установившейся ползучести

Съемка топограмм образца с ε=9,7% при его качании позволила выявить структуру кристалла не только в полосах сброса, но и в соседних участках (рис. 89). Это убедительно показывает, что разориентации в кристалле после такой деформации (9,7%) находятся в пределах углового интервала колебания образца при съемке.
На рис. 89, б приведена топограмма качания, выявляющая структуру одной полосы сброса (ε=12%). Наблюдаются широкие белые границы. С повышением степени деформации ε уменьшается количество субзерен в полосе сброса, что также говорит о росте разориентаций. Такая же закономерность в изменении субструктуры (с увеличением ε) наблюдается и в других испытанных образцах.
Таким образом, из топограмм, как и из кривых качания, следует весьма существенный вывод об увеличении угла взаимной разориентации как отдельных субзерен, так и более крупных фрагментов кристалла на второй стадии ползучести.
Полигонизация в монокристаллах молибдена на стадии установившейся ползучести