» » Влияние легирования на характер и текстуры роста зерен в металлах
28.12.2014

Ранее показано, что в зависимости от степени чистоты металлической фольги изменяются текстуры вторичной рекристаллизации. Наиболее совершенная текстура наблюдается в металлах, чистых по растворимым примесям. Однако, за исключением электроннолучевого никеля, все изученные нами металлы содержали заметное количество примесей в виде дисперсных частиц. Представляло интерес разделить влияние растворимых примесей и частиц на характер и текстуры роста зерен. С этой целью был изучен рост зерен при отжиге ряда легированных сплавов на основе никеля (табл. 7).
Влияние легирования на характер и текстуры роста зерен в металлах

При отжиге фольги электроннолучевого никеля в интервале 400—1000°C происходит вторичная рекристаллизация. В других сортах никеля с большим содержанием примесей отжиг первично рекристаллизованных образцов в виде фольги приводит лишь к собирательной рекристаллизации. Интересно отметить, что отжиги массивных образцов никеля чистотой 99,99% также сопровождаются лишь равномерным укрупнением всех зерен, в то время как в массивных образцах электроннолучевого никеля при отжиге в интервале 400—1000°C происходит вторичная рекристаллизация. Температурный коэффициент скорости нормального роста зерен в карбонильном никеле, переплавленном в вакууме (99,99% Ni), составляет 34 ккал/г*ат, т. е. меньше коэффициента QG для первичной рекристаллизации, не выше энергии активации диффузии по границам зерен никеля. Уменьшение QG с увеличением температур отжига отмечалось и в других металлах недостаточно высокой степени чистоты (например, проволока из вольфрама) и связано с уменьшением роли примесей в процессе миграции высокоугольных границ с увеличением температур миграции. В электроннолучевом никеле, как указывалось выше, параметр QG для первичной и вторичной рекристаллизации одинаков и совпадает с энергией активации граничной самодиффузии.
Влияние легирования на характер и текстуры роста зерен в металлах

Таким образом, аномальный рост зерен (вторичная рекристаллизация) наблюдается при отжиге лишь наиболее чистого никеля, не содержащего заметного количества растворимых примесей, и происходит сразу после завершения первичной рекристаллизации. В менее чистом никеле и в слабо легированных никелевых сплавах повышение температуры при отжигах рекристаллизованных образцов приводит к равномерному укрупнению зерен как в образцах в виде фольги, так и в более массивных образцах.
При изучении причин этого явления были обнаружены некоторые другие особенности в поведении высокочистого никеля при отжиге после пластической деформации. Ранее отмечалось, что текстура прокатанного на 99% электроннолучевого никеля описывается только двойной ориентировкой типа (112), в то время как текстура менее чистого никеля после сильной деформации прокаткой содержит и другие ориентировки: (123), (011). После завершения первичной рекристаллизации в высокочистом электроннолучевом никеле наряду с кубической текстурой присутствует ориентировка (112), которая не обнаруживается в рекристаллизованном никеле меньшей степени чистоты. Текстура вторичной рекристаллизации в электроннолучевом никеле описывается ориентировкой (112), и, возможно, процесс вторичной рекристаллизации в этом сорте никеля обусловлен присутствием в рекристаллизованном состоянии текстурной компоненты (112). Кубическая текстура рекристаллизации менее чистого никеля, по-видимому, не является термически стабильной и рассеивается при высокотемпературном отжиге.
Роль растворимых примесей, по нашему мнению, в процессе избирательного роста зерен в фольге может быть двоякой. Во-первых, примеси изменяют текстуру первичной рекристаллизации, препятствуя образованию и росту в процессе первичной рекристаллизации зерен с ориентировкой {111} или {112}. Однокомпонентная текстура первичной рекристаллизации не благоприятствует избирательному росту зерен при последующем нагреве. Во-вторых, даже если предположить наличие в рекристаллизованной фольге небольшого количества зерен с ориентацией, соответствующей меньшей поверхностной энергии, чем основная масса зерен, примеси, концентрирующиеся вблизи поверхности, могут уменьшать Δγs в результате снижения поверхностной энергии зерен кубической ориентации. Уменьшение Δγs снижает скорость избирательного роста зерен при отжиге и стимулирует равномерное укрупнение всех зерен независимо от их ориентировки.
Следует иметь в виду, что при равномерном укрупнении зерен их размер (и максимальный, и наиболее вероятный), достигаемый в течение некоторого отрезка времени, всегда меньше, чем при вторичной рекристаллизации. Кроме того, вторичная рекристаллизация, прерванная в какой-то момент отжига, приводит к значительной разнозернистости. Поэтому предотвращение вторичной рекристаллизации при отжиге массивных образцов часто является важной практической задачей. Как следует из приведенных в настоящем параграфе результатов, эта задача может быть решена путем добавления к металлу очень небольших количеств растворимых примесей. Однако, если наряду с растворимыми примесями в металле содержатся мелкодисперсные включения, стабилизирующие зерна матрицы, в нем может происходить вторичная рекристаллизация.
Наличие растворимых примесей в металлической фольге и тонком листовом материале препятствует получению четкой, термически стабильной текстуры, поэтому легирование растворимыми добавками не может быть использовано в тех случаях, когда требуется получить термически стабильный кристаллоориентированный материал. Очистка металла способствует не только получению крупнокристаллической структуры в листовом материале при отжиге, но и образованию единственной текстуры с очень малым рассеянием, что представляет несомненный практический интерес.
В отличие от слабо легированного никеля, в вольфрамовой фольге, содержащей небольшие количества растворимых примесей (вольфрам типа А), происходит вторичная рекристаллизация, что, по-видимому, связано с присутствием в ней мелкодисперсных частиц. Однако и в этом случае, как следует из изложенного в предыдущем параграфе, текстура вторичной рекристаллизации менее совершенна, чем в более чистом вольфраме (фольга типа Б).
Интересно отметить, что разница в ориентации зерен, выросших при вторичной рекристаллизации, сохраняется и после продолжительного отжига при температуре, близкой к температуре плавления металла (рис. 69).
Влияние легирования на характер и текстуры роста зерен в металлах

Таким образом, присутствующие в металле растворимые примеси либо полностью подавляют избирательный рост зерен при отжиге, либо, при наличии в металле частиц, стимулирующих вторичную рекристаллизацию, приводят к разбросу ориентации растущих зерен. Длительный отжиг вторично рекристаллизованной фольги при предплавильной температуре не изменяет существенно текстуру вторичной рекристаллизации.
Влияние частиц, содержащихся в вольфраме, на температурный интервал вторичной рекристаллизации хорошо иллюстрирует отжиг фольги при 1400—3000° С. Как видно из рис. 70, интервал избирательного роста зерен (вторичной рекристаллизации) находится вблизи нижней границы температур. В участках фольги, где температура доходила до 3000° С, зерна во много раз мельче.
Влияние легирования на характер и текстуры роста зерен в металлах

Выше рассмотрена кинетика вторичной и собирательной рекристаллизации в вольфрамовой проволоке, полученной из шихтового материала с разными добавками окислов K2O, Al2O3 и SiO2. Анализ кривых распределения зерен по размерам отожженной проволоки различных партий показал, что в одном и том же интервале температур в зависимости от состава шихты в проволоке может происходить либо собирательная, либо вторичная рекристаллизация. Интересно отметить, что вторичная рекристаллизация наблюдается не только в вольфраме, полученном из наиболее легированной шихты, но и в вольфраме высокой степени чистоты. Для промежуточных партий вольфрама характерно равномерное укрупнение зерен. Такое явление наблюдалось также в никеле и вольфраме с различным содержанием примесей. Значит, независимо от движущей силы вторичной рекристаллизации, примеси даже в очень малых количествах могут подавлять этот процесс при отжиге и вызывать равномерное укрупнение зерен. В легированных металлах вторичная рекристаллизация происходит лишь при достаточном содержании в них дисперсных включений второй фазы, стабилизирующих структуру матрицы.
Интересно отметить, что в проволоке партии 308, подвергнутой отжигу при температуре 2300° С в течение 10 ч, наблюдается резкое повышение пластичности по сравнению с остальными марками проволоки, приобретающими в этих условиях отжига, так же как и проволока 308, структуру вторичной рекристаллизации. По-видимому, кроме своеобразной ориентации границ зерен по отношению к оси проволоки, повышение пластичности обусловлено взаимодействием примесей, содержащихся в проволоке партии 308, с атмосферой отжига.
Таким образом, малые примеси, случайно попадающие в металл в процессе его получения и обработки и специально вводимые в качестве легирующих элементов, оказывают огромное влияние не только на характер роста зерен в металле при отжиге и на преимущественную ориентацию этих зерен, но также и на пластические свойства получающейся крупнозернистой структуры.
Сам по себе процесс вторичной рекристаллизации даже в вольфраме, характеризующемся повышенной хрупкостью в рекристаллизованном состоянии, не ответствен за резкое уменьшение пластичности. При соответствующем легировании можно получить пластичную вольфрамовую проволоку с грубокристаллической структурой вторичной рекристаллизации (поперечник зерна соответствует диаметру проволоки, длина зерна часто достигает нескольких сантиметров).