» » Взаимосвязь полигонизации и рекристаллизации при отжиге деформированных монокристаллов
27.12.2014

Монокристалл меди (99,98% Cu) в форме цилиндра длиной 8 см и диаметром 0,34 см, ориентированный в направлении, деформировался изгибом вокруг оси. Поскольку оси изгиба и образца не составляли угол 90°, изгиб происходил по спирали с внутренним диаметром 9,3 мм. После деформации кристалл разрезали на образцы, представляющие собой слабо изогнутые цилиндры длиной 3—5 мм. При небольшом увеличении на поверхности образцов выявлялись две системы плоскостей скольжения.
Рекристаллизационный отжиг производился при 900° С в течение различного времени. О появлении в объеме образцов неискаженных центров рекристаллизации судили по появлению точечных рефлексов на эпиграммах.
Монокристалл меди, ориентированный вдоль оси 111, прокатывался в плоскости {110} в направлении 112 на 80%. Рекристаллизационный и предварительный отжиг прокатанного монокристалла производился в интервале 100—170° С. Центры рекристаллизации в отожженных образцах обнаруживались микроструктурным методом.

Монокристальные пластины никеля, ориентированные в плоскости {111}, деформировались примерно на 4 и 80%. Поликристаллические образцы меди и никеля деформировались на малые и высокие степени деформации. Условия деформации моно- и поликристаллических образцов указаны в табл. 5. Здесь же приведены основные результаты по влиянию предварительных отжигов на протекание последующей рекристаллизации в изученных материалах. Из таблицы видно, что предварительный отжиг сильно деформированного монокристалла меди слабо влияет на протекание последующей рекристаллизации, в сильно деформированных поликристаллических образцах меди и никеля предварительным отжигом не удается предотвратить последующую рекристаллизацию, как и в монокристаллах. Однако предварительный возврат изогнутого монокристалла меди и слабо деформированного монокристалла никеля заметно тормозит рекристаллизацию при последующем более высокотемпературном отжиге.
В работе также наблюдалась задержка рекристаллизации предварительным возвратом в слабо изогнутом монокристалле серебра. Авторы связывали наблюдаемый ими эффект с выходом избыточных вакансий при предварительном отжиге. Общая плотность дислокаций, выявляемых микроструктурным методом по ямкам травления, оставалась постоянной. Однако в соответствии с данными ряда авторов выход избыточных вакансий в деформированной поликристаллической меди происходит при низких температурах, близких к комнатной. Этим и была обусловлена необходимость исследования не только монокристаллов, но и поликристаллических образцов меди.
Взаимосвязь полигонизации и рекристаллизации при отжиге деформированных монокристаллов
Взаимосвязь полигонизации и рекристаллизации при отжиге деформированных монокристаллов

Как показал анализ структуры пятен эпиграмм образцов, не рекристаллизовавшихся в результате предварительных отжигов (см. табл. 5), полосы астеризма расщепляются, что характерно для полигонизованного материала.
Таким образом, полигонизационные процессы, происходящие при отжигах деформированных металлов, тормозят или полностью предотвращают последующую рекристаллизацию в зависимости от природы материалов и условий деформации и отжига. Этот экспериментальный факт противоречит представлениям Бюргерса—Кана—Коттрелла, согласно которым в процессе полигонизационных отжигов могут формироваться высокоугольные границы центров рекристаллизации.
Оценим расчетным путем время для образования центров рекристаллизации вследствие роста субзерен при полигонизации в некоторых слабо деформированных монокристаллах. Наиболее быстрым процессом, приводящим к увеличению размеров субзерен при разориентациях, больших 1°, является их рост посредством перемещения «тройных точек»; при разориентациях, меньших 1° — их слияние путем кооперативного переползания дислокаций. Центром рекристаллизации может считаться субзерно, достигшее разориентации 20—30° с окружающей матрицей. Значит, механизм слияния субзерен, рассмотренный Ли, эффективен лишь на начальных стадиях роста субзерен. Для более поздних стадий следует использовать уравнение, предложенное Л. Н. Лариковым:
Взаимосвязь полигонизации и рекристаллизации при отжиге деформированных монокристаллов

где E0 — константа в уравнении, выражающем зависимость энергии дислокационной границы E от угла разориентации по этой границе θ: E = E0θ(B—ln θ); Nd — плотность дислокаций в субгранице.
Оценка, произведенная в работе, показала, что для монокристальной пластинки α-железа толщиной 0,5 мм, изогнутой с постоянным радиусом кривизны (0,5 см) и ориентированной в плоскости {110} при температуре отжига 900° С, время, требуемое для образования границы с углом разориентировки 25°, составляет τ"≈10в10 сек. Эксперимент показывает, что в действительности центры рекристаллизации возникают намного быстрее.
Время τ" для монокристалла сплава Mo+Re, прокатанного в плоскости {100} в направлении 110 на ~7%, при температуре 2000°С по проведенной оценке составляет 10в5 ч (10в8 сек). В действительности же центры рекристаллизации в указанных условиях эксперимента возникают после отжига в течение 25 ч. Следовательно, полигонизационный механизм зарождения очень медленный и не может быть использован для описания образования центров рекристаллизации в реальных массивных образцах. Возможно, он играет несколько большую роль при рекристаллизации тонкой металлической фольги. Этим можно объяснить экспериментально установленный факт формирования высокоугольных границ центров рекристаллизации путем слияния слабо разориентированных субзерен при непосредственном отжиге тонких металлических фольг в электронном микроскопе.
Описанные результаты экспериментов и теоретические оценки позволяют сделать два основных вывода: полигонизационный механизм Бюргерса—Кана—Коттрелла маловероятен при образовании центров рекристаллизации в реальных массивных образцах, отжигаемых после завершения пластической деформации, и протекание полигонизационных процессов приводит к резкому торможению или полному предотвращению рекристаллизации.
О влиянии полигонизационных процессов на скорость рекристаллизации в тех случаях, когда послюднюю не удается полностью предотвратить, можно судить по следующим цифрам. Параметр G в монокристалле молибдена и сплава молибдена с 27% рения после прокатки {110} 110 при комнатной температуре на 70% и ряда предварительных отжигов при 800° С и отжига (окончательного) при 1820°С в течение 1 ч составляет 3*10в-6 см/сек. Эта величина примерно в 10в10 раз меньше, чем у молибдена, деформированного в таких же условиях и не подвергавшегося предварительным отжигам, и в 10в6 раз меньше, чем у более загрязненного молибдена, деформированного прокаткой при 250° С и также отожженного непосредственно после деформации без предварительных полигонизационных отжигов. Видно, что предварительная полигонизация сильнее тормозит рост центров рекристаллизации в молибдене, чем присутствующие в нем примеси.
Следует отметить, что в некоторых случаях даже после незначительной деформации в металлах с ОЦК-решеткой при отжиге возникают центры рекристаллизации. Прокатанные на 3—7% в плоскости {111} молибден, вольфрам и ниобий при отжиге обычно рекристаллизуются. По-видимому, это связано с более сильным упрочнением монокристалла при прокатке в этой плоскости по сравнению с плоскостями {100} и {110}. В работе отмечалось, что и при рекристаллизации прокатанных в разных кристаллографических условиях монокристаллов кремнистого железа скорость рекристаллизации уменьшалась в следующем порядке: (111) [112], (110) [001] и (100) [001]. В кристалле, прокатанном в плоскости {100} и в направлении 011, в процессе отжига при 600 и 700° С рекристаллизация не происходила, наблюдалась только полигонизации. Наиболее склонны к рекристаллизации кристаллы кремнистого железа, прокатанные в плоскости {111}.
Xy указывает, что влияние исходной ориентации кристалла на склонность деформированного кристалла к рекристаллизации обусловлена тем, что различные ориентации кристалла обладают разной стабильностью при деформации и образующиеся текстуры деформации в сильной степени зависят как от ориентации кристалла в исходном состоянии, так и от направления деформации. В работе дан подробный анализ ориентационных соотношений при прокатке в плоскости {100} кристаллов кремнистого железа в направлениях и и показано, что характер текстур деформации этих двух кристаллов различен. В кристалле (001) [110] после прокатки сохранилась исходная ориентация, причем текстура деформации очень четкая, рассеяния текстуры почти нет. В холоднодеформированном кристалле (001) [100] наблюдается значительное рассеяние текстуры, которую можно приближенно описать как (001) [230] и (001) [320]. В случае кристалла (001) [100] при прокатке текстура изменяется в направлении к (001) [110], однако в отличие от кристалла такой первоначальной ориентации она гораздо более размыта. Появление размытия текстуры при деформации Xy связывает с образованием полос деформации, отличающихся по ориентации от исходного кристалла. Граничные участки между двумя соседними полосами представляют собой изогнутые участки кристаллической решетки, в которых при отжиге происходит образование центров рекристаллизации вследствие слияния субзерен. В кристалле (001) [110] полос деформации не было обнаружено; соответственно такой кристалл весьма устойчив при отжиге и не рекристаллизуется.
Влияние рассеяния текстуры деформации на склонность к рекристаллизации при отжиге кристаллов Fe+Si отмечали также авторы и других работ. Однако в этих работах, как и в работе Ху, не выясняются причины зависимости структуры деформированного кристалла от исходной ориентировки. Несколько ближе к этому подошли авторы работы, в которой различная склонность кристаллов к упрочнению при различной исходной ориентации связывается с различной природой скольжения.
В работе Десбери высказано предположение, что движение дислокаций при деформации зависит от структуры ядра дислокации. Рассмотрев диссоциацию дислокаций в плоскостях {110} и {112} ОЦК-решетки, Десбери показал, что скольжение в этих плоскостях осуществляется различными дислокациями, а критическое напряжение сдвига зависит от типа дислокаций. По-видимому, различная дислокационная структура деформированных кристаллов является следствием зависимости типа плоскости скольжения и характера участвующих в скольжении дислокаций от ориентации кристалла по отношению к действующим силам.
В работе изучено упрочнение монокристалла вольфрама в зависимости от ориентации. Авторы показали разный характер деформационных кривых и разную плотность дислокаций при деформации в различных кристаллографических условиях. Несмотря на то, что частой причиной рекристаллизации ОДК-монокристаллов могут быть вмятины, царапины и другие места концентрации напряжений, возникающие при подготовке образцов, больший интерес представляет изучение структурных изменений при отжиге деформированных ОЦК-монокристаллов, достаточных для предотвращения последующей рекристаллизации, и выяснение условий, способствующих их протеканию. Эти сведения позволяют управлять структурой материала и создавать термически стабильные структуры без рекристаллизации. С целью выяснения условий формирования таких структур проведено экспериментальное исследование на монокристаллах молибдена электроннолучевой плавки, деформированных прокаткой, результаты которого приведены в работе. Температурный диапазон отжигов 250—2400° С, продолжительность — от 15 мин до 320 ч.
Изучение режимов механической и термической обработки, в результате которых монокристалл либо ре-кристаллизуется, либо сохраняет свою исходную ориентацию и приобретает полигонизационную структуру, показало, что длительные отжиги при температуре ниже 0,3 Тпл [°K] с постепенным увеличением температуры позволяют педотвратить последующую рекристаллизацию. Рентгеновское исследование показало развитие в этих случаях полигонизационных процессов.
Следует отметить, что механическое разупрочнение рассматриваемых кристаллов происходит на ранних этапах отжига и одного уменьшения микротвердости до уровня в исходном, недеформированном кристалле еще недостаточно для последующего предотвращения рекристаллизации. Поэтому влияние полигонизационных отжигов на кинетику рекристаллизации нельзя связывать лишь с уменьшением энергетического стимула рекристаллизации в процессе полигонизации. По-видимому, не меньшую роль играют структурные изменения, происходящие на поздних стадиях полигонизации.
Взаимосвязь полигонизации и рекристаллизации при отжиге деформированных монокристаллов

В результате исследования большого числа монокристальных образцов молибдена, обработанных по разным режимам, мы пришли к заключению, что для предотвращения рекристаллизации при отжиге достаточно формирования относительно совершенной субзеренной структуры с субзернами, характеризующимися равномерным почернением на микрорентгенографических снимках. Такая структура термически стабильна вплоть до температуры плавления. Однако формирование структуры «завершенной» полигонизации не является необходимым условием для предотвращения рекристаллизации. В ряде случаев эффекта удается добиться после получения в кристалле структуры более ранних стадий полигонизации (см. рис. 49, 50). Последующий отжиг таких образцов приводит не к рекристаллизации, а к более полному развитию в них полигонизации. В случае деформации при повышенных температурах (выше 0,2 Tпл) требуется строгое соблюдение изотермических условий деформации по всей длине монокристальной пластины. Температурный градиент при прокатке вызывает термические напряжения и неоднородную деформацию образца. Резко неравномерное распределение напряжений, локальные скопления дефектов, как известно, вызывают образование центров рекристаллизации даже при весьма низком общем уровне напряженного состояния материала.
Таким образом, даже в умеренно деформированных ОЦК-металлах полигонизационные процессы, если они осуществляются в достаточно полной мере, полностью предотвращают рекристаллизацию. В сильно деформированных монокристальных и поликристаллических материалах прохождение полигонизационных процессов приводит к замедлению рекристаллизации при последующем отжиге. Эффект не может быть связан с уменьшением энергетического стимула рекристаллизации в процессе полигонизации, поскольку для предотвращения рекристаллизации при отжиге требуется формирование определенных полигонизационных субструктур. Эффект сильнее выражен в металлах с ОЦК-решеткой.
Выше было показано, что скорость роста субзерен и скорость механического разупрочнения в монокристаллах сплава Mo+27% Re и чистого молибдена сопоставимы при сопоставимых условиях деформации и отжига. Однако структуры полигонизации чистого молибдена и сплава существенно различны, что может быть обусловлено влиянием рения на энергию дефектов упаковки молибдена.
Сплав рекристаллизуется в тех условиях деформации и отжига, в которых чистый молибден сохраняет структуру полигонизации вплоть до температуры плавления: в течение 25 ч при 2000° С. При рекристаллизации возникло три зерна, ориентированных по отношению к поверхности образца следующим образом: {213}±1°; {316}±4°; {110}±10°. В исходном монокристалле с поверхностью образца совпадала плоскость {100}. Оцененное теоретически время τ" оказалось очень большим, примерно в 10в4 раз больше экспериментально определенного времени (25 ч). Следовательно, центры рекристаллизации в сплаве Mo+Re возникли иным путем, а не в результате роста субзерен. Полигонизационный механизм Бюргерса—Кана—Коттрелла не мог привести к образованию рекристаллизованных зерен в монокристалле Mo+Re.
По мнению Xy, считающего, что зарождение рекристаллизованных зерен в деформированных кристаллах обусловлено последовательным слиянием слабо разориентированных субзерен, рост субзерен при полигонизации тормозится, когда их размеры существенно увеличиваются. Xy использует это для объяснения различного поведения при отжиге кристаллов (001) и (001): размеры субзерен в полигонизованном кристалле (001) в 10—20 раз превышают размеры субзерен в кристалле (001). Эта разница, по мнению Ху, объясняет отсутствие рекристаллизации в кристалле (001) кремнистого железа.
Следует отметить, что изученный в работе монокристалл Mo+Re соответствовал условиям деформации, наименее благоприятным для рекристаллизации: {100}. В этих условиях монокристалл кремнистого железа не рекристаллизовался даже после сильной деформации. Размеры субзерен, выросших при полигонизации, были очень велики (приблизительно 2,5*10в-2 см), при таких размерах дальнейший их рост почти полностью затормаживается.
Все это доказывает, что высокоугольные границы в сплаве Mo+Re образовались не путем постепенного увеличения угла разориентации между субзернами, а иным образом. Кроме того, в отличие от чистого молибдена, в сплаве Mo+Re создание полигонизованной структуры недостаточно для последующего предотвращения рекристаллизации.
Рекристаллизация в сплаве Mo+Re не может быть связана с большим упрочнением сплава по сравнению с чистым молибденом (легирование рением очень сильно упрочняет молибден, в особенности в деформированном состоянии). Это объясняется тем, что разупрочнение деформированного сплава происходит на очень ранних стадиях отжига, как и в чистом молибдене, и даже после высоких степеней деформации полностью завершается до появления в объеме первых центров рекристаллизации. В тех случаях, когда после эквивалентных условий деформации рекристаллизуется и молибден, и сплав, параметр G в них практически не отличается.
Тщательная подготовка образцов сплава и очень малая степень деформации (7%) позволяет исключить и вторую возможную причину рекристаллизации — наличие случайных концентраторов напряжения, участки с повышенной плотностью дислокаций. В тех случаях, когда поверхность исследуемых образцов сплава случайно повреждалась, рекристаллизация наблюдалась еще в процессе предварительных отжигов.
Следовательно, рекристаллизация в сплаве Mo+Re связана с характером структуры полигонизации. Легирование рением увеличивает вероятность образования центров рекристаллизации в полигонизованном монокристалле. Механизм зарождения рекристаллизованных зерен при отжиге сплава не может быть связан ни с представлениями Бюргерса—Кана—Коттрелла, ни с другими гипотезами, учитывающими наличие разориентированных участков в деформированном кристалле. Последнее обусловлено почти полным отсутствием рассеяния текстуры деформации при прокатке кристалла {100} в направлении 110. Возможно, определенную роль в образовании зародышей рекристаллизации играют присутствующие в сплаве частичные дислокации.