» » Очистка кальция, магния, цинка, теллура
30.05.2015

Очистка кальция и магния

Чистота кальция, полученного электролитическим методом (~98%), недостаточна для ряда отраслей промышленности; дополнительную очистку проводят в вакууме. Условия процесса: температура 800—900°; остаточное давление 1*10в-3 мм рт. ст. Этим методом выдается кальция чистотой 99,5% и даже 99,99%, обладающий повышенной пластичностью и стойкостью против коррозии. Метод получил широкое промышленное применение.
Рафинирование магния, полученного электролизом, силико- или углетермическим способом, также проводят в вакууме. Электролитический магний очищают в ретортных вертикальных печах при температуре 575—600° и остаточном давлении 0,1—0,2 мм рт. ст. Конденсат осаждается на разборной гильзе в верхней части реторты. Температура конденсации 380—450°. Конденсат неоднороден — наиболее чистый магний осаждается в средней части, выход которой составляет 80%. Качество магния характеризуется данными табл. 7. Сублимат, имеющий форму дендритов, переплавляют в среде чистого аргона.
Очистка кальция, магния, цинка, теллура

Дистилляция магния под вакуумом нашла также применение в углетермическом способе производства его. Метод основан на проводимой в электропечи обратимой реакции прямого восстановления окиси магния углеродом:
MgO + C ⇔ Mg + СО.

При 2000° равновесие реакции сдвинуто вправо. Для предотвращения обратного окисления магния при конденсации пары резко охлаждают (закаливают) до 200°, выделяя при этом магниевую пыль, содержащую углерод и окись магния. Металл из этой пыли получают методом отгонки в вакуумных печах типа изображенной на рис. 13. Аналогично печам, применяемым для очистки титановой и циркониевой губки, печь для получения магния имеет двойное вакуумное пространство; одно рабочее, второе для защиты реторты от сдавливания. Емкость печи 2,2 г брикетов; размеры; высота 6,4 м, диаметр 3 м. Размер реторты: высота 6 м. диаметр 1.4 м. Испарительная часть реторты отделена от конденсационной крышкой, имеющей воронку для засыпки брикетов в испаритель. Конденсат осаждается на гильзе. Нагрев печи осуществляют с помощью нихромового сопротивления. Температура дистилляции 850°; температура конденсации 450°. Остаточное давление в реторте 0,1 мм рт. ст. Продолжительность процесса 48 час. Чистота получаемого магния 99,94%.
Очистка кальция, магния, цинка, теллура

Вакуумный метод может быть использован также для переработки вторичных магниевых сплавов с целью извлечения из них магния.
Получение особо чистого цинка.

Возможность получения в вакууме особо чистого цинка была исследована Е. И. Котовым и 3.П. Лысенко. При температуре 450° из металла марки Ц2 получили цинк чистотой 99,999% и выше, не содержащий примесей (свинец, медь, железо), кипящих при высокой температуре. Однако отгонка при этой температуре занимает много времени, и оптимальной температурой дистилляции является 525°. Повторной дистилляцией конденсата при этой же температуре удается получить очень чистый цинк (табл. 8). В связи с увеличивающейся потребностью промышленности в особо чистых металлах этот метод получения особо чистого цинка приобретает практический интерес. Вместе с тем вакуумный метод дистилляции может иметь практическое значение для рафинирования рудного цинка, получаемого пирометаллургическим методом и при переработке цинковых ломов.
Очистка кальция, магния, цинка, теллура

Применение вакуума позволит улучшить качество цинка и технологические показатели существующего процесса; резкое же снижение температуры дистилляции значительно облегчит выбор материала для реторт.
Получение особо чистого теллура

Работой М.П. Смирнова и Г.А. Бибениной показана возможность и установлены условия очистки электролитического теллура отгонкой его в вакууме. При температуре 500—550° и остаточном давлении 10в-2 мм рт. ст. был получен теллур, содержащий Сu, Аg, Sb, Аs, Fе, А1 и Na по 1*10в-4 и Рb 1—5*10в-4%. Прямой выход теллура указанной чистоты зависит от степени окисленности и загрязненности исходного материала и за одну стадию составлял 80—90%.