» » Очистка титановой и циркониевой губки
30.05.2015

Из известных методов получения титана и циркония наибольшее распространение получил способ восстановления ТіСl4 и ZnСl4 металлическим магнием, протекающего по реакции
МеСl4 (газ) + 2Mg (ж) = 2МgСl2 (ж) + Ме (тв).

Титан и цирконий получаются при этом в форме губчатой массы с включением хлористого и избыточного металлического магния, очистка от коих осуществляется путем отгонки под вакуумом.
Отгонка магния и MgCl2 в вакууме основана на высокой упругости паров этих веществ при повышенных температурах, характеризующейся следующими величинами:
Очистка титановой и циркониевой губки

Очистка титановой губки осуществляется на установке, изображенной на рис. 12. Основными узлами ее являются трубчатые реторта и электропечь, в которых поддерживается вакуум. Остаточное давление в печи составляет 0,2 мм рт. ст., в реторте 2*10в-3—1*10в-4 мм рт. ст.
Реакционную массу (губку), содержащую магний и хлористый магний, помещают в реторту в перфорированной корзине. Отогнанное магний и хлористый магний осаждаются в конденсационной части реторты, охлаждаемой водой.
После сборки и уплотнения реторты производят ее откачку. Затем на реторту опускают печь и по достижении в ней вакуума 0,2 мм рт. ст. включают нагреватели. Температура процесса 925°. Продолжительность операции 24—48 час. По окончании отгонки печь отключают, снимают вакуум и переносят печь на соседнюю реторту. После полного охлаждения реторту разгружают в атмосфере сухого аргона или гелия. Из 100 кг исходной губки получают 60 кг чистой губки титана и 35—40 кг конденсата магния и хлористого магния. Состав очищенной губки: 0,02—0,03 Mg; 0.005—0,008% Cl.
Конструкция установки для очистки циркониевой губки в основном аналогична описанной выше. Особенностью ее является то, что губку загружают не в корзине, а непосредственно в тигле, в котором осуществлялось восстановление. Кроме того, магний и хлористый магний в этой установке не только возгоняются, но значительная часть их выплавляется и стекает в специальный поддон. Условия отгонки: остаточное давление в реторте 10в-4—10в-5 мм рт. ст., температура 825°. Дистилляция продолжается около 10 час. Извлечение циркония при этой операции составляет 99,5%. Полученная циркониевая губка имеет состав; 0,01—0,08% Сl, до 0,01% SiO2, 0,02% Мn; 0,05—0,08% Mg, 0,02% С, 0,02% Аl, 0,05—0,1% Fe, 0,01% Ti, 0,02—0,04% N2 и около 0,15% О2. Дальнейшую очистку титановой и циркониевой губки от оставшихся примесей хлора и магния проводят в последующей операции переплавки металла.
Очистка титановой и циркониевой губки