» » Вакуумное обесцинкование свинца и серебристой пены
30.05.2015

Работы по применению вакуумных процессов в металлургии свинца велись в двух направлениях: а) вакуумное обесцинкование свинца после обессеребрения и б) вакуумная переработка серебристой пены.
В отличие от других приемов обесцинкования вакуумный метод позволяет, наряду с рафинированием свинца, возвратить в оборот почти весь цинк, содержащийся в свинце, и притом без затраты реагентов. Свинец, попавший с цинком в конденсат, возвращается в процесс и потери его оказываются минимальными. Способ дает возможность полностью избежать вредных выделений и запыленности помещений. В 1955 г. после лабораторных и полузаводских испытаний вакуумный метод обесцинкования свинца внедрен на Чимкентском свинцовом заводе, а в 1957 г. — на заводе Электроцинк. В обоих случаях конструкция агрегата и технологические показатели процесса примерно одинаковы.
Общий вид промышленного вакуумного аппарата Чимкентского свинцового завода изображен на рис. 8. Аппарат представляет собой цилиндр диаметром 3 м, изготовленный из листов обычной стали толщиной 25—30 мм. Верхняя часть цилиндра, охлаждаемая водой, служит конденсатором цинковых паров. Перемешивание и разбрызгивание свинца осуществляется с помощью центробежного насоса, помешенного в защитной трубе внутри цилиндра. Вакуумное уплотнение между котлом и аппаратом, а также между насосом и защитной трубой создается самим свинцом. Аппарат сконструирован на двух балках прямоугольного сечения, которые установлены на бортовые плиты с помощью четырех домкратов. Вакуум создается насосом ВН-6. На пути к насосу газы очищают в двух фильтрах.
Вакуумное обесцинкование свинца и серебристой пены

При температуре свинца в котле 600—620° и остаточном давлении 0,30—0,50 мм рт. ст. возгоняется и конденсируется до 85% цинка, присутствующего в свинце после обессеребрения. Содержание в ванне цинка при этом уменьшается с 0,55—0,57% до 0,08—0,10%. Продолжительность самой операции 5 час., но основное количество цинка удаляется за первые 2—3 час. Большая часть возгонов (до 85%) конденсируется на крышке холодильника в виде дендритов. Конденсат содержит 60—80% цинка (остальное свинец) и используется для обессеребрения последующих партий свинца.
Значительная продолжительность процесса вакуумного обесцинкования свинца при вертикальном расположении конденсаторов обусловлена тем, что в процессе дистилляции вместе с парами цинка механически уносится также и свинец. Падая обратно в ванну в виде капель, свинец растворяет пары цинка, снижая этим суммарную скорость процесса. С этих позиций следовало бы стремиться к горизонтальному или близкому к нему расположению конденсатора. Однако если учесть большую длительность не только основного процесса, но и подготовительны« операций, то и это решение не может представиться безупречным. Вот почему из числа иностранных заводов, осуществляющих вакуумное обесцинкование свинца, таких как «Геркулениум» и «Селби» в США, «Ренскар» в Швеции, наибольшее внимание привлекает к себе австралийский завод «Порт Пири», оформивший операцию обесцинкования в виде непрерывного процесса.
Вакуумное обесцинкование свинца и серебристой пены

Конструкция аппарата завода «Порт Пири» для непрерывного обесцинкования свинца представлена на рис. 9. Строго говоря, аппарат работает по полунепрерывной схеме, поскольку цинк конденсируется в твердом виде и вследствие этого затрачивается время на смену конденсатора; тем не менее установка обеспечивает непрерывную работу цеха. Свинец после обессеребрения и нагрева его в котле до 600° под действием разности давлений непрерывно подается в вакуумный аппарат, отапливаемый мазутом. Отгонка цинка происходит из тонкой пленки сплава, создаваемой на внутренней поверхности конуса, расположенного внутри реактора. Очищенный свинец непрерывно выпускается из конуса через выходной патрубок, а цинк осаждается на специальном периодически заменяемом конусообразном конденсаторе. Пропускная способность установки 40 т/час. В настоящее время в «Порт Пири» разрабатывается непрерывная вакуумная установка с получением жидкого цинка. Самый же метод непрерывного вакуумного обесцинкования имеет особый интерес для наших заводов в связи с разработкой непрерывной схемы рафинирования свинца.
Вакуумное обесцинкование свинца и серебристой пены

Наряду с вакуумным обесцинкованием свинца практический интерес представляет отгонка цинка из пены — продукта обессеребрения свинца под вакуумом.
В табл. 4 представлены данные, характеризующие упругость паров чистых компонентов пены (цинка, свинца, серебра) и коэффициенты их разделения. Результаты опытов по отгонке цинка из пены на полупромышленной установке приведены в табл. 5. Применение вакуума (остаточное давление находилось в пределах 0,3—0,8 мм рт. ст.) позволяет значительно улучшить показатели процесса по сравнению с отгонкой в ретортных печах, осуществляемой на заводах в настоящее время. Извлечение цинка возрастает до 95—97%, что на 15—20% выше, чем при дистилляции в ретортах.
Вакуумное обесцинкование свинца и серебристой пены

В вакуумных агрегатах рабочая температура дистилляции на 300—400° ниже, чем при атмосферных условиях что, помимо экономии электроэнергии, позволяет значительно расширить круг материалов, применяемых для дистилляционных печей. Наконец, применение вакуума резко уменьшает пылеобразование в цехе и связанные с этим потери драгоценных металлов, а также улучшает санитарно-гигиенические условия труда.
В литературе описана промышленная вакуумная печь завода «Нуайелль-Годо» (Франция) для дистилляции цинка из серебристой пены. На дистилляцию направляется предварительно обогащенная под солевым слоем пенка (сплав) состава: 25% Аg, 65% Zn, 10% Рb и 1— 1,5% Си. Емкость печи 1,0 т. Печь (рис. 10) состоит из реактора, футерованного шамотным-кирпичом и обогреваемого графитовыми стержнями. Люки 3 и 4 служат соответственно для загрузки сплава и выпуска серебристого свинца. К реактору примыкает конденсатор 6, футерованный теплопроводящим огнеупором. Условия дистилляции: температура 750—800°, остаточное давление 10 мм рт. ст. Печь перерабатывает 2 т сплава в сутки. Извлечение цинка более 95%, серебра более 99,0%. Имеются указания, что этим же методом перерабатывается пенка и на другом французском заводе.