» » Эффекты облучения в чугунах с различной структурой
24.12.2014

Представляет интерес сравнение поведения железоуглеродистых сплавов, в которых углерод находится в различных состояниях, а именно в виде химического соединения Fe3C и в виде свободного графита. В качестве таких сплавов удобно выбирать чугуны.
Изучена серия чугунов различного состава, подобранная так, чтобы можно было получать разнообразную исходную структуру. Исследовано несколько чугунов каждого типа с различными относительными количествами и распределением каждой фазы.
Образцы с полированной и протравленной поверхностью подвергались воздействию световых импульсов рубинового лазера длительностью около 10в-3 сек с энергиями от 1 до 30 дж и различными распределениями энергии во время импульса. Качественные результаты воздействия луча на структуру чугунов были почти одинаковыми для всех энергий, поэтому ниже рассмотрение ведется без указания энергии луча в каждом конкретном случае.
Рентгеноструктурный анализ проводился на установке УРС-50-ИМ на излучении железного анода с регистрацией интенсивности сцинтилляционным счетчиком с соответствующей измерительной схемой. В измерительную схему были внесены изменения для повышения чувствительности анализа. Это позволило сильно уменьшить размеры облучаемой области и гарантировать, что дифракционная картина получается в основном от поверхности, облученной световыми импульсами, а доля исходного материала в образовании рентгеновской дифракционной картины невелика. Проводилась также съемка рентгенограмм с регистрацией интенсивности фотометодом.
Чувствительность рентгеноструктурного метода фазового анализа неодинакова для элементов с различными атомными номерами и структурами. В данном случае чувствительность анализа при определении феррита и аустенита была существенно выше, чем при определении цементита и графита.
В некоторых случаях проводились также количественный фазовый анализ и измерение периодов решетки образующихся фаз. Оценка плотности дефектов кристаллической решетки, размеров блоков и микроискажений проводилась по расширению линий на рентгенограммах. Оценка размеров зерен проводилась путем азимутальной развертки кривых интенсивности рентгеновских лучей. При этом относительные амплитуды максимумов и минимумов на кривой тем больше, чем меньше размеры кристаллов. Проводились также металлографическое исследование и измерение микротвердости.
Исследованные чугуны отличались друг от друга кроме содержания и состояния углерода также и по содержанию небольших количеств легирующих элементов. Эти отличия могли повлиять на фазовые превращения при закалке, поэтому проводилось сравнение с результатами исследования тех же образцов, подвергнутых нагреву до 850—1100°C и обычной закалке.
В зависимости от режима облучения можно получить различные внешние проявления действия лучей лазера на чугуны. При облучении сфокусированным на поверхность образца световым импульсом с дискретной структурой, состоящим из 50+100 более коротких импульсов (так называемый режим свободной генерации), на поверхности образца образуется кратер глубиной 0,3+0,5 мм и диаметром 2 мм, окруженный выплеском металла. При облучении расфокусированным импульсом с дискретной структурой или сфокусированным импульсом, в течение которого энергия поступает равномерно (так называемый гладкий импульс), на поверхности возникает пятно с измененной структурой диаметром в несколько миллиметров. Изменение режима облучения не оказывает существенного влияния на структурные эффекты, а связано в основном с изменением размеров и формы зон с неизменной структурой, влияние изменения распределения энергии в импульсе более подробно рассмотрено в соответствующем разделе работы. Ниже рассмотрение ведется совместно для всех режимов облучения.
Наблюдающееся в некоторых случаях неполное совпадение результатов фазового рентгеноанализа и металлографического исследования объясняется различной чувствительностью этих методов анализа.
Белые чугуны. В чугунах, не содержащих графит (белке доэвтектические и заэвтектические чугуны), облучение приводит к небольшому изменению фазового состава. В исходном состоянии на рентгенограммах этого чугуна обнаруживается феррит (мелкозернистый) и очень крупнозернистый цементит. После облучения эти фазы сохраняются и дополнительно образуется аустенит. После обычной закалки образуется мартенсит и небольшое количество аустенита.
Эффекты облучения в чугунах с различной структурой

Для сравнительной оценки поведения альфа-фазы при облучении приведем данные о ширине линии (110) на рентгенограммах. В исходном состоянии ширина линии составляет 3,6*10в-3 рад и после облучения почти не меняется — (4,1+4,2)-10в-3 рад для различных режимов облучения. После закалки ширина линии растет почти в 4 раза (12,3*10в-3 рад), что по графику, соответствует содержанию углерода в мартенсите 0,8+0,9%. Расчет содержания углерода в мартенсите по ширине линии (110) — (011)(101) в данном случае является приближенным, так как в нем не учитывается вклад линии аустенита (111).
Интересным эффектом при облучении белых чугунов является уменьшение размеров кристалла цементита. В качестве примера на рис. 3.9 приведены азимутальные развертки кривых интенсивности для линии (0,21) (112) цементита до и после облучения. Из графика видно, что крупные кристаллы цементита (из ледебуритной эвтектики) очень сильно дробятся при облучении и линия цементита из точечной становится сплошной. Сравнение азимутальных разверток линий (110) феррита до и после облучения показывает, что размеры кристаллов почти не изменились. Аустенит, возникший в результате облучения, имеет значительно меньшие размеры зерен, чем феррит.
Металлографическое исследование показывает, что в кратере и пятне имеется много радиальных трещин, которые в ряде мест продолжаются и в металле с исходной структурой. Твердость внутри кратера и пятна в заэвтектическом чугуне Н50= 1000 + 1550 кГ/мм2. Микроструктура кратера и пятна игольчатая.
Учитывая данные рентгеновского анализа, указывающие на измельченность цементита, и величины твердости, можно считать что микроструктура кратера и пятна в доэвтектическом чугуне состоит из мелких цементитных игл в матрице, состоящей преимущественно из аустенита и мартенсита.
В структуре кратера на заэвтектическом чугуне выявились белые прямые полоски, явно представляющие - собой цементит, что было подтверждено специальным травлением. Матрицей, очевидно, служит аустенитно-мартенситная смесь. Переход измененной структуры в кратере и пятне к исходной одинаково резкий. В кратере и пятне много микротрещин, последние в ряде мест переходят в основной металл. Микроструктура кратера и пятна резко отличается от исходной и получилась, очевидно, в результате быстрого охлаждения расплава.
Для сравнения с действием лучей лазера образцы доэвтектического чугуна после закалки в воде с температур 850 и 1100°C с выдержкой 0,5 ч подвергались рентгенографическому исследованию, на них же определялись микроструктура и микротвердость.
Рентгенографически в образце после закалки с 850°С обнаружены: крупнозернистый цементит, мартенсит и феррит, а после закалки с 1100°C еще и небольшое количество аустенита.
Общий вид микроструктур после закалки и в исходном состоянии одинаковый. Отличие наблюдается только в области перлитных зерен, которые в исходном состоянии являются перлитом, а после закалки — сохраняют его форму, но имеют твердость 1100+1800 кГ/мм2 и состоят из мартенсита и, возможно, небольшого количества аустенита. Сходство общего вида структур в исходном состоянии и после закалки с 850 и 1100°C легко можно объяснить, исходя из диаграммы состояния.
Основными структурными составляющими белого чугуна при температурах ниже 723°С являются цементит и перлит, а при более высоких температурах — цементит и аустенит, образовавшийся из перлита. С повышением температуры в аустените растворяется цементит и содержание углерода в нем при температуре вблизи от солидуса может достичь 2%. Форма же цементитных частиц не изменяется. Это и является причиной сходства общего вида структур.
Очевидно, специфическая микроструктура облученных образцов возникает в результате быстрого охлаждения из жидкого состояния.
Серые ферритные чугуны. На рентгенограммах чугунов, содержащих феррит и пластинчатый графит (серые ферритные чугуны) в исходном состоянии и после закалки, имеются линии феррита и графита, после облучения возникает значительное количество аустенита. Тетрагональность мартенсита невелика, что проявляется в незначительном расширении линии (110) феррита, но дробление кристаллов и блоков значительно. Этот вывод подтверждается азимутальными развертками кривых интенсивности и наблюдаемых расширением линий со значительными углами скольжения.
На растворение графита при облучении указывает некоторое уменьшение интенсивности линии (002) графита после воздействия светового импульса.
Микроструктура чугуна в исходном состоянии состоит из феррита с пластинчатым графитом. Микротвердость феррита H50= 160/230 кГ/мм2. Микроструктура металла внутри кратера и пятна выявлялась при травлении медленнее, чем исходная, и по характеру одинаковая. Дендритное строение, мелкозернистость, высокая твердость, наличие цементита и отсутствие видимых выделений графита указывает на образование этой структуры из расплава при быстром охлаждении.
Таким образом, микроструктура застывшего расплава состоит в основном из цементита и аустенита, возможно наличие небольшого количества мартенсита.
Исследована микроструктура зоны, в которой произошли изменения в твердом состоянии за счет тепла из расплава. Эта область примыкает к области застывшего расплава.
Интересным эффектом является частичное растворение графита, приводящее к возникновению контура вокруг пластинок гранита, в ряде мест внутри имеются остатки нерастворившегося графита. Сам феррит видимых изменений не претерпевает, но имеет повышенную микротвердость H50 до 320 кГ/мм2.
Микротвердость мест, где находились растворенные участки пластинок графита составляет 580 кГ/мм2. Структура в этой области не выявляется травлением, по-видимому, она состоит из мартенсита и аустенита. После закалки в воде с 850 и 1100°C рентгенографически в образцах чугуна найдены феррит, мартенсит и графит.
В соответствии со сказанным микроструктура в обоих случаях состоит из графита, феррита и мартенсита, а микротвердость в разных местах шлифа Н50 = 460/950 кГ/мм2. Общий вид структуры такой же, как в исходном состоянии, частичного растворения пластинок графита, характерного для облученных образцов, не наблюдается.
Ковкие ферритно-перлитные чугуны. На рентгенограммах этих чугунов в исходном состоянии обнаруживаются только линии феррита и графита, так как содержание цементита в нем меньше нижнего предела, определяемого с помощью принятой методики. Облучение приводит к возникновению большого количества аустенита.
В этом случае эффект облучения также не совпадает с эффектом закалки, при которой возникает мартенсит.
Ширина линии (110) феррита, составляющая у исходного образца 4,0*10в-3 рад, почти не меняется при облучении, это указывает на отсутствие эффекта мартенситного превращения. При обычной закалке она увеличивается до 9,2*10в-3 рад, что соответствует содержанию углерода в мартенсите около 0,4%.
Линии графита как по ширине, так и по интенсивности почти не изменяются при облучении. Азимутальная развертка для линии (002) графита также не показывает существенных изменений при облучении.
Кристаллы феррита при облучении несколько уменьшаются, что видно из соответствующей азимутальной развертки линии (110).
Интересным эффектом является то, что образовавшиеся при облучении кристаллы аустенита имеют очень большие размеры по сравнению с ферритными кристаллами. Это можно продемонстрировать путем сравнения рентгенограмм исходного, облученного и закаленного образцов, полученных с фотографической регистрацией интенсивности.
Исходная структура чугуна состоит из феррита, перлита и графита. Микротвердость феррита Н50 = 150+170 кГ/мм2, перлита — 330 кГ/мм2. Выплески на кратере и пятне имеют одинаковую микроструктуру. Последняя состоит из цементита, аустенита и, возможно, небольшого количества мартенсита и имеет твердость Н50 = 600 кГ/мм2 на кратере и 570 кГ/мм2 на пятне. Структура металла внутри кратера и пятна такая же, как и выплеска. Микротвердость соответственно Н50 = 430 и 460 кГ/мм2. Снижение микротвердости кратера и пятна по сравнению с выплеском можно объяснить повышенным содержанием аустенита. Характер структуры кратера и пятна позволяет с уверенностью считать их получившимися при быстром охлаждении из расплава.
Переход от структуры кратера и пятна к исходной структуре является очень резким. По границе с кратером и пятном в очень узкой зоне, где в результате кратковременного высокого нагрева произошли превращения, в твердом состоянии наблюдается полное и частичное растворение графита и образование аустенита из перлитных зерен в аустените. При последующем быстром охлаждении в участках растворения графита получилась аустенитно-мартенситная структура, а в перлитных зернах — мартенситные зерна имеют твердость 600+640 кГ/мм2.
В феррите в этой зоне не произошло изменений, его твердость не изменилась.
Ковкие ферритные чугуны. В чугунах, содержащих феррит и глобулярный графит (ковкие ферритные чугуны), в исходном состоянии видны линии феррита и графита, после закалки возникает мартенсит с небольшой степенью тетрагональности, после облучения возникает очень много аустенита. Ширина линии мартенсита после закалки составляет 7,6*10в-3 рад, что соответствует содержанию углерода в мартенсите около 0,3%. Аустенит, возникший при облучении, является очень крупнозернистым. Заметных изменений в размерах кристаллов феррита при облучении не обнаружено.
Микроструктура чугуна в исходном состоянии представляет собой феррит с шарообразными включениями графита. Микротвердость феррита равна 180 кГ/мм2.
На панорамах кратера и пятна обращает на себя внимание темная оторочка по границе с исходной структурой. Возможно, она состоит из графита и загрязнений и является следствием выгорания железа при действии луча лазера.
Во всех случаях на кратере и пятне имеются выплески, представляющие собой образование в виде брызг затвердевшего расплава. Структура их в обоих случаях одинаковая (дендритная) и состоит в основном из цементита, аустенита и, возможно, небольшого количества мартенсита. Микротвердость выплеска 700 кГ/мм2. Структура застывшего расплава внутри кратера и пятна одинаковая и такая те, как на выплеске.
Исследование структуры у дна пятна показало характерное затвердевание расплава, напоминающее кристаллизацию в цилиндрической изложнице. Кроме того, в зоне затвердевшего расплава видны остатки нерастворенного графита. Наличие дендритности, аустенита, цементита и высокая твердость указывают на образование структуры из расплава при быстром охлаждении. Структурными составляющими являются цементит (белый), аустенит (темный) и, возможно, мартенсит.
Переход структуры затвердевшего расплава к исходной структуре —резкий, но на границе имеется узкая полоска, в которой под влиянием тепла от расплава произошли изменения структуры в твердом состоянии. В этой (окололазерной) зоне произошло полное и частичное растворение графита, в этих местах сохранились контуры частиц и частицы графита.
Твердость в местах, где произошло полное растворение графита, немного меньше, чем в кратере и пятне, в феррите же не произошло изменений и его твердость не изменилась.
В закаленных с 850 и 1100°C образцах рентгенографически обнаружены мелкозернистый феррит, мартенсит и графит.
Микроструктура закаленных образцов отличается от микроструктуры пятна и окололазерной зоны. В частности, в них нет мест с частично или полностью растворенным графитом.
Таким образом, в месте действия луча лазера во всех случаях возникают структуры, напоминающие структуры, полученные ранее, например, в работе при закалке чугунов из жидкого состояния. Кроме того, плавление металла при действии луча лазера подтверждено как экспериментально, так и теоретически, поэтому вполне оправдано рассмотрение центральной зоны луча как зоны, подвергнутой закалке из расплава.
Наконец, приведем данные о расширении линий феррита и аустенита при облучении и закалке (табл. 3.6). В таблице приведены данные о суммарной ширине линий альфа-фазы. При этом расширение линий (110) может быть связано как с дроблением блоков и другими изменениями тонкой кристаллической структуры, так и с образованием тетрагонального мартенсита с постоянной степенью тетрагональности или с неоднородными химическими составами. Рассмотрим результаты измерений расширения линии для чугунов различных типов.
Эффекты облучения в чугунах с различной структурой

Для белого чугуна сравнение облучения с исходным состоянием показывает, что увеличения ширины линии (110) при облучении не произошло, но интенсивность линий настолько уменьшилась, что кроме линии (110) других линий альфа-фазы зарегистрировать не удалось. Этот эффект, по-видимому, связан с возникновением значительных статических смещений (искажений III рода) при облучении за счет резкого нагрева и охлаждения феррита, не подвергавшегося фазовому переходу. После закалки, как отмечалось выше, в белом чугуне происходит образование мартенсита со значительной степенью тетрагональности.
Отметим особенности аустенита, возникающего при облучении. Несмотря на точечные рентгенограммы, указывающие на существование крупнозернистого аустенита, ширина линии, измеренная при вращении образца, оказывается значительной и в несколько раз превышает ширину линии эталона (отожженного никеля). Этот эффект может быть связан как с тем, что в аустените наряду с крупными кристаллами существует и мелкоблочная структура, так и с тем, что состав аустенита неоднороден и каждая линия в действительности представляет собой набор линий с различными межплоскостными расстояниями. Эффект дробления кристаллов цементита при облучении был описан выше.
Для остальных чугунов изменение ширины линий подчиняется примерно тем же закономерностям. Из сравнения расширения линий (110) альфа-фазы хорошо видно, что уменьшение количества цементита в структуре в ряду белый чугун—перлито-ферритный чугун — ковкий чугун приводит к резкому уменьшению степени тетрагональности альфа-фазы при облучении. Ширина линий аустенита, возникающего при облучении, с изменением типа чугуна меняется в той же последовательности, что ширина линий мартенсита при закалке, но величины эффектов при облучении значительно меньше.
Расчет элементов тонкой кристаллической структуры (размера блоков, величины микроискажений плотности дефектов кристаллической решетки) при облучении чугунов представляет определенные методические трудности, связанные в основном с выбором эталонов. В качестве эталонов были взяты для альфа-фазы отожженное мелкозернистое армко-железо, для гамма-фазы (аустенита)—отожженный никель. Таким образом, при использовании этих эталонов для альфа-фазы не учитывались возможные эффекты расширения линий за счет перехода от кубической структуры феррита к тетрагональной структуре мартенсита.
Как показывает сравнение ширины линии (110), в случае облученных материалов этим эффектом можно было пренебречь, в случае закаленных чугунов для определения тонкой кристаллической структуры альфа-фазы необходимо было провести низкий отпуск (150/200°С) для снятия тетрагональности мартенсита, а затем повторную съемку и измерение рентгенограмм. Для аустенита полученные результаты являются очень приближенными, так как при расчете не учитывалась роль химической неоднородности твердого раствора. Кроме того, известно, что увеличение содержания атомов примесей приводит к тому, что даже при длительных гомогенизирующих отжигах ширина линий на рентгенограммах сплавов тем больше, чем больше количество чужеродных атомов в материале.
Результаты расчета элементов тонкой кристаллической структуры приведены в табл. 3.7. Для белого чугуна при облучении наблюдается дробление блоков, увеличение микроискажений и рост плотности дефектов кристаллической решетки, но эти эффекты невелики и близки к пределу чувствительности метода определения. Для того чтобы показать малое влияние облучения на тонкую кристаллическую структуру альфа-фазы в чугунах, в таблице приведены результаты исследования облученной стали-10, содержащей 0,1%, т. е. в десятки раз меньше углерода, чем чугуны.
Эффекты облучения в чугунах с различной структурой

Из сравнения результатов видно, что размеры блоков и плотность дефектов кристаллической решетки в стали-10 после облучения имеют тот же порядок, что и в белом чугуне, а микроискажения в малоуглеродистой стали даже существенно больше. Этот результат еще раз подтверждает отсутствие существенного влияния на тонкую кристаллическую структуру альфа-фазы в чугуне.
В чугунах, содержащих мало цементита (феррито-перлитный чугун) или вообще не содержащих цементита (ферритный чугун), облучение приводит к одинаковым результирующим размерам блоков, микроискажениям и плотности дефектов кристаллической решетки. Интересно, что одинаковая тонкая кристаллическая структура в этих чугунах возникает несмотря па то, что в исходном состоянии в одном из них (ферритном) размеры блоков альфа-фазы настолько велики, а микроискажения и плотность дефектов настолько малы, что выходят за пределы чувствительности метода определения по расширению линий на рентгенограммах. В феррито-перлитном чугуне в исходном и облученном состояниях тонкая кристаллическая структура отличается незначительно (в облученном состоянии несколько больше микроискажения).
В ковком чугуне все эффекты изменения тонкой кристаллической структуры альфа-фазы при облучении, даже если они существуют, настолько невелики, что не влияют на расширение линии.
Таким образом, во всех исследованных чугунах эффекты дробления блоков, роста микроискажений и увеличения плотности дефектов кристаллической решетки в альфа-фазе при облучении световыми импульсами лазера невелики и дают результирующие значения этих величин, не превышающие значения, которые можно получить при облучении малоуглеродистой стали.
Аустенит, который образуется при облучении, имеет сравнительно малые размеры блоков, большие микроискажения и плотность дефектов кристаллической решетки. Интересно отметить, что величины этих составляющих тонкой кристаллической структуры почти не зависят от исходного фазового состава и структуры чугуна, т. е. процессы, приводящие к образованию аустенита, и его поведение при последующем охлаждении одинаковы для всех чугунов.
Следует специально отметить обнаруженный в ряде чугунов эффект частичного растворения пластинок и глобулей графита, а также эффект полного растворения без выравнивания состава. По-видимому, исследование этого эффекта может помочь получить ценные сведения о путях диффузии углерода при очень быстром нагреве и охлаждении. Действительно, из вида структуры следует, что основной материал (матрица) не переходил в жидкое состояние, а происходило контактное плавление на границе графит—феррит при достижении эвтектической температуры.