» » Физические методы исследования структуры облучения материалов
24.12.2014

Рентгеноструктурный анализ. При съемке рентгенограмм металлов, подвергнутых облучению световыми импульсами, возникает целый ряд трудностей, связанных с малыми размерами зоны, имеющей измененную структуру. Во многих случаях линейные размеры этой зоны составляют доли миллиметра, и чувствительности современных детекторов излучения не хватает для получения удовлетворительных рентгенограмм. Кроме того, значительные трудности возникают при точном «наведении» пучка рентгеновских лучей на зону с измененной структурой, которое необходимо сохранять как при вращении образца в своей плоскости, так и при различных углах падения лучей на образец. Оказывается, даже наиболее современные рентгеновские аппараты и схемы регистрации излучения (например, сцинтилляционная схема ССС) в существующем виде не дают возможности исследовать зону, облученную световыми импульсами, и в работе пришлось использовать большое число специально разработанных приспособлений и усовершенствований радиотехнических схем.
Для крупнокристаллических материалов важную информацию о размерах кристаллов могут дать кривые интенсивности, записанные при вращении образца в своей плоскости. Уменьшение размеров кристаллов приводит к сглаживанию кривых интенсивности.
Для получения количественных сведений о тонкой кристаллической структуре материалов приводилось измерение ширины линий на рентгенограммах, снятых при изменении угла скольжения. Ширина линий на рентгенограммах образцов после облучения во многих случаях увеличивалась, что было связано с изменениями тонкой кристаллической структуры и с изменением степени тетрагональности мартенсита в стали. Данные по эффекту расширения линии на рентгенограммах стали-45 (0,45% С) после облучения и сравнение с рентгенограммами той же стали после закалки приведены далее.
После измерения интегральной ширины линий в них вносились поправки на немонохроматичность излучения, геометрическое расширение линий и т. д. Наконец, по полученным значениям физического уширения линии β вычислялись значения функции β2 cos2θ/λ2 (где θ — угол скольжения, λ — длина волны рентгеновского излучения), строились графики зависимости этой величины от sin2θ/λ2 и по этим графикам вычислялись размеры блоков D, микроискажения (напряжения 2-го рода Δа/а), плотность дефектов кристаллической решетки ρ и вероятность появления дефектов атомных слоев α.
Приведем в качестве примера интервал изменения этих величин при облучении технического железа световыми импульсами лазера, работавшего в режиме свободной генерации.
Физические методы исследования структуры облучения материалов

Другие методы исследования воздействия световых импульсов на твердое тело. Для изучения физического механизма воздействия мощных световых импульсов на твердое тело необходимо было по лучить достаточную информацию как о процессах, происходящих во время действия луча, так и об остаточных эффектах в материалах. При исследовании были применены различные экспериментальные методы механики, физики и физической химии, в том числе методики рентгеноструктурного анализа, разработанные автором ранее для решения других задач, некоторые методики были разработаны впервые для исследования эффектов светового облучения. Перечислим кратко эти методы и укажем на примерах виды информации, которые удалось получить с их помощью. Подробное описание и анализ результатов приведены в последующих главах.
Исследования материалов во время действия луча.
1. Интегральный фотографический метод. Фотоаппарат с открытым затвором устанавливался в затемненном помещении таким образом, чтобы при освещении в объектив попадали возможные зоны разрушения. После этого образец облучался световым импульсом и на фотографии регистрировались области испарения, плавления и разрушения либо светящиеся собственным светом, либо рассеивающие свет лазера во время импульса.
В качестве примера информации, которую можно получить из таких снимков, рассмотрим результаты анализа фотографии действия светового луча лазера в режиме свободной генерации на монокристалл молибдена. На фотографии (см. рис. 1, г) видны газовое облако, траектории частиц конденсированного вещества и ряд других особенностей, помогающих выяснить механизм процесса. Примером исследования прозрачных материалов этим методом могут служить фотографии хода луча лазера в режиме свободной генерации в воздухе и в полистироле. Цветная фотография позволила приближенно оценить температуры и степень ионизации атомов в газе и плазме, возникающих при разрушении.
2. Метод скоростной киносъемки процесса разрушения. В тех случаях, когда представляло интерес исследование кинетики разрушения, метод интегрального фотографирования позволял лишь проводить сравнение вида разрушения во время и после действия импульса. Существование различий между этими фотографиями показывало, что разрушение не заканчивается во время действия импульса. Для развертки процесса разрушения принималась киносъемка с помощью скоростного фоторегистратора СФР с интервалом между кадрами до 20*10в-6 сек.
Исследовались форма и расположение трещин, возникающих при действии светового импульса, а также проводилась скоростная киносъемка процессов, происходящих во время разрушения.
Исследование материалов после действия луча.
1. Микроскопические методы исследования геометрии разрушения. Применение методов оптической микроскопии в проходящем и отраженном свете позволило исследовать геометрию разрушения в прозрачных и непрозрачных материалах. С помощью координатных столиков с микроскопической подачей удалось провести с высокой точностью измерение размеров кратеров в металлах и размеров трещин в прозрачных материалах. При внутренних разрушениях прозрачных материалов для оценки расстояния между краями трещины применялся также анализ интерференционных цветов на цветных фотографиях.
2. В тех случаях, когда при действии луча на поверхность материалов не образовывалось конических кратеров (например, действие гигантских импульсов на металлы), сведения о геометрии поверхности удалось получить с помощью профилографов различных типов. Например, профилограф ИВП, действие которого основано на проведении алмазной иглой вдоль поверхности и записи вертикальных перемещений иглы с увеличением до 4000 раз, позволил получить профили поверхности даже для этих случаев. Изменение поверхности еще меньшего масштаба исследовалось с помощью двойного интерферометрического микроскопа Линника и интерферометра.
3. Для оценки механических свойств в микрообъемах применялся метод измерения микротвердости вдавливанием алмазной пирамиды. На различных приборах для измерения твердости проводилось вдавливание пирамиды с нагрузками от 5 Г до 10 кГ и измерение полученных отпечатков с увеличением до 400 раз.
4. Важные результаты были получены при применении металлографического метода. Этот метод позволил обнаружить фазовые переходы в сплавах, измельчение зерен в чистых металлах и ряд других эффектов. В полимерах для выявления надмолекулярной структуры наряду с методом травления применялся также и метод раскола при низких температурах. Разновидностью металлографического метода является метод ямок травления — выявление выходов единичных дислокаций на поверхность кристалла. Подобранные травители позволяли разделять дислокации, возникшие при выращивании кристалла, и деформационные дислокации, возникшие при облучении.
Для исследования изменений химического состава в районе кратера использовался метод локального микроспектрального анализа, площадь облученной поверхности составляла около 0,8 мм, глубина обыскривания — 0,3 мм. Анализ проводился на спектрографе ИСП-30, источник света — выпрямленная конденсированная искра от генератора ИГ-3.
5. Метод фотоупругости применялся для определения напряжений в области, окружающей зону действия лазера в оптически активных материалах. Исследования проводились с помощью полярископов различных конструкций как во время действия луча лазера (с применением скоростной киносъемки), так и после действия луча.
Во многих материалах остаточные эффекты от действия светового луча были очень малы. Например, изменения структуры в районе кратера не удавалось наблюдать в металлах с низкой температурой плавления (в олове, свинце и т. д.). Для исследования малых остаточных изменений в таких металлах применялись методы физико-химической механики.
Недавно обнаружен эффект самопроизвольного диспергирования олова под действием жидкого галлия. Галлий, нанесенный на образец олова, быстро распространялся, причем преимущественная диффузия шла по дефектам кристаллической решетки. Исследование действия галлия на олово, подвергнутое облучению, показало перспективность этого метода исследования.
В качестве примера можно привести проникновение диффузионной зоны в лазерный кратер. Для объяснения полученных результатов было проведено подробное исследование механизма самопроизвольного диспергирования, ранее не изученного.