» » Получение сурьмы высокой чистоты
22.09.2015

Сурьма высокой чистоты может быть получена возгонкой в вакууме технической сурьмы. После двукратной возгонки в конденсате спектральным методом не обнаруживаются свинец, железо, алюминий, олово и магний, а после трехкратной перегонки не обнаруживаются мышьяк и висмут.
Очистка сурьмы может осуществляться также химическими способами — предварительной очисткой соединений сурьмы, например SbCl3. С этой целью вначале техническую сурьму переводят в треххлористую, растворяя в соляной кислоте. Полученный хлорид SbCl3 очищают сначала фракционной перегонкой, а затем переводят в Sb2S3, его растворяют в химически чистой соляной кислоте и отгоняют SbCl3, который подвергают повторной перегонке в кварцевой аппаратуре.
После очистки SbCl3 разлагают водой и аммиаком и выделяют Sb2O3, который затем восстанавливают водородом до металла. Чистота сурьмы, полученной таким путем, 99,999%; в ней отсутствуют примеси тяжелых металлов и мышьяка.
Чистую сурьму получают также термическим разложением сурьмянистого водорода SbH3. Сурьмянистый водород получают при взаимодействии солянокислого раствора SbCl3 с металлическим магнием:
SbCl3 + 3НСl + 3Mg → SbH3 + 3MgCl2.

Полнота разложения SbH3 зависит от различных факторов: температуры, соотношения концентраций SbH3 и Н2, времени контакта газовой смеси с нагретой поверхностью.
Наибольшая скорость реакции термического разложения SbH3 достигается при 500° С:
SbH3 → Sb + 1,5Н2.

Преимущество этого метода в том, что кремний, железо и магний при образовании SbH3 не дают летучих гидридов. В этих условиях только мышьяк образует устойчивые летучие гидриды. Методом термического разложения SbH3 можно за одну операцию снизить содержание основных примесей в технической сурьме на два-три порядка.