» » Получение олова высокой чистоты
22.09.2015

В техническом олове обычно содержатся примеси железа, меди, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, серы и реже примеси алюминия, цинка, серебра, никеля.
Наиболее вредными примесями, влияющими на механические свойства олова, являются мышьяк, алюминий, цинк и висмут. Антикоррозионные свойства олова ухудшаются в присутствии меди.
Олово, применяемое в качестве коммутационного материала в полупроводниковой технике, не должно содержать указанных примесей в сумме более чем 1*10в-6 %.
Очистка олова может осуществляться пирометаллургическими методами, однако многие примеси этими методами не удаляются, в том числе и свинец.
Более эффективным способом является отгонка примесей из чернового олова в вакууме. При этом в зависимости от температуры процесса олово очищается от мышьяка, сурьмы, висмута и свинца.
На рис. 140 показано уменьшение содержания мышьяка в олове в зависимости от температуры нагрева. Эффективная очистка олова от мышьяка происходит при температуре выше 1000°C. Оптимальные условия отгонки свинца и висмута: температура 1100°C и остаточное давление 0,1 мм рт. ст. При 1100°C содержание свинца и висмута в рафинированном олове уменьшается в 3 и 10 раз соответственно.
Получение олова высокой чистоты

В Физико-техническом институте АН Украины олово высокой степени чистоты получают продолжительным нагреванием в вакууме и последующей зонной перекристаллизацией металла. Отгонку примесей из олова осуществляют в глубоком вакууме (10в-5 мм рт. ст.) при 1000°C в течение 12 ч. Окисную пленку, образующуюся на поверхности олова при плавке, удаляют фильтрацией расплава через узкое отверстие диаметром 1,5 мм в вакууме.
После отгонки примесей в вакууме и последующей зонной плавки получают олово чистотой 99,99998%. При зонной плавке олова примеси свинца, меди и железа концентрируются в конце слитка.
Результаты спектрального анализа олова, очищенного зонной плавкой, приведены в табл. 59.
Получение олова высокой чистоты

Серое олово очень трудно получать в компактном виде вследствие значительного изменения объема при превращении белого олова в серое. Наиболее легко кристаллы α-Sn получаются в виде тонких нитей из проволоки белого олова, подвешенной в стеклянных трубках.
Монокристаллы серого олова выделяют непрерывной кристаллизацией из амальгамы, пересыщенной белым оловом при -30° С. Кристаллизация осуществляется в течение месяца при -55° С. При этом получаются монокристаллы α-Sn до 2 см длиной с ярковыраженными кристаллографическими гранями.