» » Очистка бора кристаллизационными способами
22.09.2015

Зонная плавка бора
Зонную плавку бора ведут в лодочках из прессованного нитрида бора BN, обожженных при 1500° С в атмосфере водорода. Нагрев зоны осуществляют ВЧ-индуктором (450 кгц) через графитовый нагреватель. Лодочки из нитрида бора, содержащие бор, помещают внутри графитового нагревателя, который нагревается высокочастотным индуктором до 2100° С в среде аргона или гелия. Перед зонной плавкой порошок бора смачивают раствором Н3ВО3 и спрессовывают под давлением 7000 кГ/см2 при 600° С. Образующийся при этом B2O3 цементирует порошок бора.
В процессе нагревания, еще до образования жидкой зоны, B2O3 испаряется. Крупнокристаллические образцы бора в виде стержней длиной 200 мм после зонной плавки имеют очень высокое удельное электрическое сопротивление, уменьшающееся с температурой.
Для очистки бора применяется также видоизмененная вертикальная бестигельная зонная плавка. В этом случае спрессованные образцы бора в виде стержней нужного размера помещают в цилиндрические лодочки из нитрида бора, которые перемещают вертикально вниз через графитовый нагреватель и высокочастотный индуктор по мере плавления со скоростью 125 мм/ч.
Наиболее чистые образцы бора имели р=4*10в6 ом*см и ΔE = 1,6 эв. Основной примесью в чистом боре был кремний; кроме того, имелись следы алюминия, магния, меди, кальция и титана. При перекристаллизации бора из него наиболее трудно удаляются кремний, медь и титан. Поэтому очистку бора от этих примесей следует вести химическими методами.
Вытягивание монокристаллов бора из расплава
Для вытягивания монокристаллов бора методом Чохральского бор расплавляют в тигле из нитрида бора (BN) емкостью на 12—15 г бора. Для расплавления применяют высокочастотный индуктор с графитовым нагревателем. Вытягивание монокристаллов бора осуществляют в атмосфере гелия или аргона.
Имеется указание на возможность получения монокристаллов бора индукционной плавкой кусков бора, помещенных на подставке из BN, с выращиванием кристаллов из жидкой фазы (из капли) методом Чохральского.
Было проведено также легирование бора бериллием, углеродом и кремнием. В присутствии этих элементов энергия ионизации бора оказалась равной: для Be 0,6 эв (проводимость p-типа), для С 0,6—0,7 эв (проводимость n-типа) и для Si 0,5 эв (проводимость n-типа). При сильном легировании отмечено образование примесных зон, когда концентрация примеси превышала 5*10в16 см-3.
В присутствии фосфора р бора при низких температурах уменьшается, а при высоких возрастает.