» » Получение чистого скандия
22.09.2015

Получение чистого скандия, подобно получению иттрия, проводят в две стадии. В начале фторид скандия восстанавливают кальцием, а затем полученный продукт подвергают дистилляции в вакууме. Существенно важным является применение возможно более чистых исходных материалов.
Для получения чистого фторида скандия окись скандия (Sc2O3) нагревают при 300° С с бифторидом аммония, повторяя эту операцию несколько раз для полного перевода окисла во фторид. Далее фторид спекают в вакууме для удаления адсорбированных газов и уменьшения поверхностной активности соли. Металлический кальций, используемый в качестве восстановителя, дважды подвергают вакуумной дистилляции.
Далее фторид скандия в танталовом тигле восстанавливают в индукционной печи металлическим кальцием при нагревании в атмосфере очищенного аргона. Реакция начинается примерно при 850° С, а затем температуру повышают до 1600° С, что обеспечивает разделение продукта на слои металла и шлака. После удаления шлака металл переплавляют в вакууме (ост. давление 10в-5 мм рт. ст.) для удаления летучих примесей. Затем над тиглем, находящимся в горячей зоне печи, помещают танталовый холодильник (рис. 98) и осуществляют дистилляцию скандия при 1650—1700° С и остаточном давлении 10в-5 мм рт. ст.
Получение чистого скандия

В результате получается (с выходом 95%) чистый металл, результаты спектрального анализа которого следующие: 0,002% Ca; 0,10% Fe, 0,02% Mg; 0,06% Cr, следы алюминия и цинка, а углерода, азота и водорода не выше 0,01% каждого.
Редкоземельные металлы, тантал, титан, бериллий, литий и хром не обнаружены.
Такой скандий не очень тверд (HR = 85 кГ/мм2) и достаточно пластичен, благодаря чему его можно легко прокатывать в тонкие листы без промежуточных отжигов. Чистый скандий не окисляется при долгом хранении на воздухе при комнатной температуре.
Аналогичным путем могут быть получены и другие очень чистые редкоземельные металлы, например европий, самарий и др.
В Институте металлургии им. А.А. Байкова разработан способ получения монокристаллов скандия. Для этого необходима возможно более полная очистка скандия от загрязняющих примесей. Осуществляется это электронно-лучевой зонной плавкой и дистилляцией металла в глубоком вакууме. Чистота дистиллированного скандия достигает 99,3—99,5% и повышается в основном за счет снижения содержания в нем кислорода, тантала, кальция и других примесей (кроме растворенных редкоземельных металлов).
Выращивание монокристаллов из дистиллированного скандия проводят методом рекристаллизационного отжига при 1000—1400° C в вакууме. Таким путем получаются очень чистые монокристаллы скандия размером от 5х5 до 10х12 мм.