» » Очистка бериллия зонной плавкой
22.09.2015

Оценка поведения различных примесей при зонной плавке бериллия может быть сделана на основе диаграмм плавкости систем бериллий — примесь, подобно тому, как это было сделано для магния.
Однако для бериллия это затрудняется из-за отсутствия диаграмм плавкости многих двойных систем. Всего в той или иной степени изучалось 47 двойных систем, одним из компонентов которых является бериллий. Однако достоверно построено только 13 систем. Исходя из диаграмм состояния, эффективно методом зонной плавки могут быть удалены следующие примеси (К<1): Si, Pu, Th, U, Zr, Ca, Mg, Mo, Sn, Rn, Ti, Co, Cu, Pd, Ni, Ag, Cr, Al, V, Se, S и Ge.
В литературе имеются сведения о результатах очистки бериллия зонной плавкой. В работе описана бестигельная зонная плавка бериллия в форме стержней диаметром 12—18 мм, помещенного внутрь кварцевой трубки, обогреваемой индуктором. Плавку проводили в вакууме 2*10в-6 мм рт. ст. В результате в бериллии значительно понизилось содержание кислорода, углерода, марганца и алюминия, которые сконцентрировались в верхней (хвостовой) части слитка. В меньшей степени в верхней части слитка сконцентрировалась медь.
Монокристалл бериллия можно подвергать холодной прокатке параллельно плоскости базиса до величины наклона, равной 100%.
Аналогично этому исследованию проводили бестигельную вакуумную зонную плавку бериллиевых слитков длиной 150—250 мм и диаметром от 4—5 до 16—20 мм при длине расплавленной зоны ~12—25 мм. Число проходов изменяли от 1 до 8 со скоростями передвижения зон 0,03—0,003 мм/мин. Было установлено оттеснение примесей железа, алюминия и кремния (К=0,3—0,5) в конец слитка. Содержание примесей кислорода и водорода не уменьшалось. Установлено, что один проход при движении зоны снизу вверх эффективнее двух проходов при горизонтальной зонной плавке.
Зонной плавке подвергали также бериллиевые штабики, полученные плавкой гранул электролитического металла в электронно-лучевой печи в атмосфере аргона. Исходный бериллий был получен в различных условиях: 1) электролизом BeCl2 в смеси с NaCl; 2) в том же электролите, но с применением двойного электролиза; 3) в электролите из KCl+ LiCl и BeCl2. Бериллий, полученный по второму и третьему вариантам, содержал 2-8*10в-6% Al, <1*10в-6% Cd, <5*10в-6% Co, <3*10в-6% Cr, 2-5*10в-6% Ca, (5-20)*10в-6% Mg и (1-5)*10в-6% Mn. Содержание железа и никеля по <15*10в-6% каждого. В металле, полученном в смеси NaCl + BeCl2, содержалось 20*10в-6% Fe, 25*10в-6% Mn, (10-40)*10в-6% Ni.
Экспериментальные данные очистки бериллия зонной плавкой хорошо согласуются с теоретическими предпосылками. Малая плотность бериллия и большое поверхностное натяжение позволяют подвергать зонной плавке образцы металла диаметром до 25 мм. Достаточная очистка наблюдалась при скорости кристаллизации 40 мм/ч после шести проходов. В этих условиях полученный пруток бериллия длиной 14 см и диаметром 14 мм мог быть согнут в петлю диаметром 40 мм. Существенно понизилось содержание примесей алюминия, марганца, хрома, тантала и углерода. Заметной очистки от примесей меди и железа не наблюдалось. Имеется, однако, мнение, что зонная плавка менее эффективна для очистки бериллия, чем вакуумная дистилляция.