» » Электролитическое рафинирование бериллия
22.09.2015

Силина и Гринберг подвергали электролитическому рафинированию технический бериллий, спрессованный под давлением 16 т/см2 в прутки размером 120х14х7 мм. При осуществлении процесса в расплавленных хлоридных электролитах в бериллий неизбежно попадает хлор в форме малорастворимой хлорокиси бериллия, что вызывает необходимость вакуумной переплавки металла. Попытка подобрать легкоплавкий электролит, не содержащий хлора, не удалась: выход по току был низким, бериллий получался в мелкокристаллической форме и трудно отделялся от электролита. Поэтому для электролитического рафинирования бериллия был использован электролит, обычно применяемый для электролитического получения бериллия и представляющий собой смесь хлоридов бериллия и натрия в отношении по массе 1:1. Температура плавления его около 220° С.
При электролитическом рафинировании бериллия, как и при электролизе хлористого бериллия, с понижением содержания бериллия в электролите снижается выход по току, уменьшаются размеры кристаллов бериллия и даже образуется губчатый металл.
При уменьшении содержания в электролите хлористого бериллия наблюдается снижение чистоты металла. Эти данные представлены в табл. 12.
Электролитическое рафинирование бериллия

В электролите, содержащем 40—50% BaCl2 (остальное хлорид натрия), изменение катодной плотности тока в пределах 0,04—0,12 а/см2 не влияет на величину катодного выхода по току — он остается почти постоянным. Металл осаждается в кристаллической форме. При катодной плотности тока выше 0,16 а/см2 наблюдается образование губки.
Содержание примесей в электролитически рафинированном бериллии, полученном с применением технического и чистого хлорида бериллия для электролита, в зависимости от продолжительности процесса показано в табл. 13.
Промышленную проверку процесса проводили в элекролизерах на 800 а, работавших при напряжении 5,5 в. Анод монтировали из нескольких бериллиевых шайб, каждая около 1 кг, плотно надетых на графитовый стержень. Анод устанавливали в центре ванны, которая предварительно для очистки электролита от примесей работала с графитовым анодом. Средний выход по току равнялся 80%.
Ниже приведен анализ исходного и рафинированного бериллия, полученного в промышленном электролизере, % (по массе):
Электролитическое рафинирование бериллия

Содержание примесей лития и кремния понизилось до n*10в-3%, бора до 3*10в-4%, редких земель до 4*10в-5%.
Для сравнения ниже приводится содержание примет сей в бериллии, полученном электролитическим рафинированием с металлом, очищенным дистилляцией в вакууме, % (по массе):
Электролитическое рафинирование бериллия

Из этих данных следует, что после однократной дистилляции бериллий содержит примерно такое же количество примесей, как и электролитически рафинированный металл. Двукратной дистилляцией возможно получить более чистый металл по содержанию железа и марганца.