» » Рафинирование магния
26.04.2015

Плавка флюсами

Для очистки от вредных примесей и включений магний-сырец, пjлученный электролизом или термическим восстановлением, рафинируют. Часто рафинирование совмещают с приготовлением сплавов на магниевой основе. Для рафинирования магний плавят с флюсами. Флюсы состоят из смеси хлоридов и фторидов и имеют два назначения: защищать жидкий металл от окисления и нитрирования на воздухе и очищать его путем осаждения и растворения главным образом неметаллических примесей.
Флюсы должны удовлетворять следующим требованиям: 1) не взаимодействовать с магнием; 2) иметь температуру плавления ниже, чем у магния; 3) хорошо смачивать магний; 4) иметь удельный вес выше магния для хорошего отделения от него.
Основным компонентом флюса является хлористый магний. Для понижения точки плавления во флюсы вводят хлористые соли калия или натрия. Вместо смеси этих солей обычно употребляют карналлит. Для утяжеления флюса, когда это необходимо, вводят хлористый кальций или хлористый барий, и для повышения вязкости добавляют фтористые соли и окись магния.
Наиболее широкое применение в нашей промышленности получили стандартные флюсы ВИ2 и ВИЗ или флюсы, по составу близкие к ним.
Большой интерес представляют бесхлоридные флюсы, так как хлористая соль, попадая в магниевый слиток, вызывает коррозию. Производственное опробование ряда бесхлоридных флюсов показало, что они могут применяться для защиты расплавленного металла от окисления на воздухе.
Рафинирование магния обычно осуществляют в тигельных печах с электрическим или пламенным обогревом.
На рис. 64 изображена печь для плавки и рафинирования магния, обогреваемая газом или нефтью с выемным тиглем емкостью 1 т. Печь состоит из кожуха, внутри которого выложена шахта из шамотного кирпича. Тигель устанавливается в шахту. Газ или нефть подводятся к стенкам тигля тангенциально. Воздух для сжигания газа или нефти нагревается в рекуператорах, использующих отходящие газы. Тигли делают литыми из малоуглеродистой стали.
Рафинирование магния

При электрическом нагреве более рентабельными и удобными являются печи с тиглем емкостью 1 г.
На магниевых заводах металл из электролизеров отбирают с помощью вакуум-ковшей, в которых он поступает на рафинирование в жидком виде с содержанием до 1,5% электролита. Жидкий металл переливают в тигель, присыпают флюсом и нагревают до 710—720°. После заливки свежей порции флюса на очищенную поверхность металла, он отстаивается в течение 10—15 мин. Затем тигель устанавливают в поворотный станок разливочного конвейера и метала разливают в чушки. Магний разливают при температуре 700—710°. Во время разливки струя металла и его поверхность в изложнице опыляются серным цветом или обдуваются струей сернистого газа. Производительность конвейера составляет примерно 1,5 т металла в час.
Слитки получают отливкой в толстостенные чугунные или водоохлаждаемые изложницы либо методом Лаврова (в изложницы, погружаемые в воду), либо методом полунепрерывного литья. Заливка в чугунную или водоохлаждаемую изложницу обладает многими недостатками, и этот метод почти вытеснен более совершенными методами погружения и в особенности полунепрерывного литья.
Для защиты от коррозии при хранении чушки и слитки обрабатывают содовым раствором и раствором хромпика. Пассивирование магния обусловлено образованием тонкой защитной пленки. Предварительно чушки магния очищают от видимых включений флюса или грязи, за тем их отмывают в горячей щелочной воде при температуре 60—70°, затем в холодной проточной воде и, наконец, погружают в ванну с горячим раствором хромпика, после чего сушат.
Чушки, предназначенные для длительного хранения, после сушки и прогрева покрывают жировой смазкой.
Всю антикоррозионную обработку магниевых чушек осуществляют на конвейере.
При переработке жидкого магния-сырца производительность газовой тигельной печи с тиглем емкостью 2 г составляет около 10 т в сутки, электрической печи с тиглем емкостью 1 т — 8 г в сутки.
При плавке возогнанного магния следует учесть возможность значительного окисления металла ввиду того, что он обладает развитой поверхностью. Для предотвращения этого куски возгона погружают в расплавленный флюс или в ванну металла.
Магний, полученный термическим способом, нецелесообразно плавить с хлористыми флюсами, так как он при этом загрязняется хлоридами, Его следует плавить либо в вакууме, либо с бесхлористыми флюсами.
Возгонка

В табл. 36 приведены температуры плавления и кипения магния и других металлов, встречающихся в виде примесей. Сопоставление данных показывает, что при отгонке магний легко отделяется от примесей железа, меди, кремния, алюминия.
Рафинирование магния

Многие примешанные металлы образуют с магнием интерметаллические соединения, у которых упругость пара иная, чем у чистого металла. Опыт показывает, однако, что эти примеси не переходят в конденсат. Щелочные и целочноземельные металлы трудно отделить от магния, так как их упругости пара либо близки, либо выше, чем у магния.
При отгонке магния можно до некоторой степени снизить примесь калия и натрия конденсацией их в более холодных частях конденсатора. Упругость пара магния в тройной точке 2,6 мм рт. ст. Если магний нагревать при таком или меньшем остаточном давлении, то он будет возгоняться. При большем давлении, вплоть до атмосферного, и при соответствующем нагреве магний будет дистиллироваться. При рафинировании магния возгонкой чистый металл получить легче, чем при рафинировании дистилляцией. Кроме того, возгонку можно осуществить в более простых аппаратах. Поэтому на практике магний высокой чистоты получают возгонкой.
В результате возгонки в высоком вакууме магний конденсируется в крупные, тесно сросшиеся кристаллы высокой чистоты. Чтобы практически осуществить возгонку, остаточное давление в аппарате. Рост должно быть ниже давления насыщенного пара магния в зоне конденсации Рк. Последнее, в свою очередь, должно быть ниже давления пара магния Ри, соответствующего температуре металла в испарителе Это условие выражается неравенством Pост < Рк < Pи.
Рафинирование магния

Возгонку магния осуществляли в ВАМИ в аппарате, изображенном на рис 65. При загрузке 240—250 кг магния возгонка длится 18 час в вакууме 0,05—0,07 мм рт. ст. Для разгрузки печь охлаждается до температуры 100° в конденсаторе Расход электроэнергии составляет 3—3,5 квт*ч на 1 кг возгона. Теоретический расход энергии на нагрев и возгонку 1 кг магния равен 1,88 квт*ч. Чистота возгона характеризуется данными, приведенными в табл. 37.
Рафинирование магния

В ВАМИ проводили плавку возогнанного магния в вакууме. После расплавления в тигле магний выпускали через стопор в подогретую изложницу, соединенную с тиглем. Так отливали слитки весом 25 кг при выходе 90% и расходе энергии 1,7—2 квт*ч/кг слитка.