» » Фазовые и структурные превращения при восстановлении ангидрида ниобия углеродом
16.01.2015

Продукты восстановления после тепловой обработки при 1073 К состоят в основном из оксида Nb2O5 (рис. 5.4,а). С повышением температуры восстановления до 1173 К в образце после тепловой обработки помимо Nb2O5 выявлен оксид NbO2 в количестве 9,2% (табл.5.7). Повышение температуры до 1273 К приводит к повышению содержания NbO2 в продукте восстановления до 43,6 %. Повышение температуры процесса до 1373 К приводит к исчезновению пиков, характеризующих Nb2O5 и появлению в образцах карбида ниобия NbC в количестве 91,7 %. Вместе с этим содержание NbO2 носит остаточный характер и составляет 8,3 %.
Фазовые и структурные превращения при восстановлении ангидрида ниобия углеродом

Углеродотермическое восстановление при 1473 К позволяет получить карбидизированный продукт с практически полным переходом оксидов ниобия в карбид NbC. После тепловой обработки образцов при температурах от 1073 К до 1473 К ниобий в свободном виде и карбид Nb2C не были выявлены.
Фазовые и структурные превращения при восстановлении ангидрида ниобия углеродом

Углеродотермическое восстановление ниобийсодержащих таблеток на основе Nb2Os проходит по схеме:
Фазовые и структурные превращения при восстановлении ангидрида ниобия углеродом

Структура образцов после тепловой обработки при 1073 К слабоспеченная, состоящая из дисперсных разупорядочено расположенных частичек разной формы. Более мелкодисперсные светлые частички являются недовосстановленной оксидной ниобийсодержащей фазой (табл. 5.8, области 2 и 4), а более крупные с четко обозначенными гранями частицы являются сопутствующими примесями (табл. 5.8, области 1 и 3). С повышением температуры до 1273 К в исследованных спектрах выявлено меньшее количество кислорода (1,84...5,72%), чем после тепловой обработки при 1073 К (4,37...17,86%), что указывает на повышение степени восстановления. Вместе со светлыми дисперсными частицами в структуре были обнаружены продолговатые игольчатые образования толщиной около 2 мкм (рис. 5.4, в). Полученные спектры указывают на высокое (81,90...88,60 %) содержание ниобия в обнаруженных частицах. При этом наблюдается более высокая, чем в предыдущем случае, пористость образцов. С повышением температуры восстановления до 1473 К образцы представлены "зерновидными" частицами, закрепленными между собой, которые образуют губчатую структуру (рис. 5.4, г). Рентгеновский микроанализ указывает на присутствие в полученном продукте восстановленных ниобийсодсржащих частиц (т. 10) с содержанием кислорода 2,17 % и ниобия 93,88 %, а также сопутствующих примесей (т.9).
Фазовые и структурные превращения при восстановлении ангидрида ниобия углеродом