» » Применение химического, рентгеноструктурного фазового анализа и растровой электронной микроскопии
16.01.2015

Рентгеноструктурный фазовый анализ образцов проводили на дифрактометре ДРОН-6 в излучении медного катода с никелевым фильтром, а металлизованной окалины в излучении кобальтового катода с железным фильтром, по методике и рекомендациям, описанных в работах. Режим сканирования 40 кВ, 20 мА. Природу фаз определяли при помощи комплекса программ PDWin 2.0, а также сравнением экспериментальных значений межплоскостного расстояния dHKL с табличными справочными данными.
Фотографии структуры образцов получены на растровых электронных микроскопах РЭМ-106И и JSM 6360LA с системой рентгеновского микроанализа и исследованы по методике и рекомендациям, описанным в работах. Для протравливания подготовленных шлифов использовали реактивы “Марбли” (100 мл HCl, 20 г CuSO4, 100 мл H2O) и “Мураками” (10 г NaOH, 10 г K3[Fe(SN)6], 100 мл H2O) при обработке на протяжении 5...8 секунд в каждом растворе. Режим сканирования: ускоряющее напряжение 10...25 кВ, ток электронного зонда 52...96 мкА, рабочее расстояние до исследуемой поверхности 10,5...11,6 мм. Полученные изображения во вторичных и отраженных электронах позволили исследовать макро- и микроструктуру образцов. Определение состава фаз выполнили безэталонным методом расчета фундаментальных параметров: расчетом поправочных коэффициентов отражения электронов зонда, поглощения характеристического рентгеновского излучения и флуоресценции. Определение химического состава фаз выполнено на участках, отмеченных на фотографиях структуры соответствующими условными обозначениями.
Химический анализ образцов выполнен с использованием квантометра. По всем компонентам получены удовлетворительные результаты соответствующие ГОСТам и ТУ.