» » Металлографическое исследование цинковых покрытий
12.12.2014

Металлографическое исследование — один из основных методов изучения структурных составляющих диффузионных цинковых покрытий и механизма их роста, а также толщины и свойств покрытия. Однако широкое его применение в этом случае связано со следующими трудностями:
1. Относительная хрупкость и более отрицательный по сравнению с железом потенциал покрытия часто приводят к откалыванию, выкрашиванию и химическому его разрушению при шлифовании и полировании.
2. Покрытие может содержать плохо связанные с ним включения, которые, выкрашиваясь при изготовлении микрошлифа, нарушают целостность поверхностного слоя.
3. Многофазность покрытия затрудняет подбор универсального качественного травителя.
Многие исследователи отмечали трудность получения качественных микрофотографий цинковых покрытий и предлагали различные способы приготовления шлифов. Однако большинство предлагаемых способов и травильных растворов очень сложно, требует большого расхода материалов и в конечном итоге не дает хороших результатов.
Авторами разработан метод получения микрошлифов с применением эпоксидных компаундов.
В качестве материала для крепления шлифов использовали эпоксидную смолу ЭД-5 или ЭД-6 с отвердителем полиэтиленполиамином. Эпоксидные компаунды обладают хорошей адгезией к образцам и при отвердевании приобретают высокую механическую прочность, водостойкость, стойкость при нагреве и отличаются незначительной усадкой.
Для увеличения жидкотекучести эпоксидной смолы в нее добавляют 15 мл ксилола и 15 мл ацетона на 100 г смолы. Затем из смолы удаляют пузырьки воздуха, нагревая ее при 60—70° С. После этого смола готова к применению. Смола или ее смесь с ксилолом и ацетоном, но без отвердителя может сохраняться длительное время, не теряя своих свойств.

Последовательность приготовления шлифа следующая:
1. Исследуемый образец обезжиривают ацетоном и устанавливают плоскостью шлифа на гладкую поверхность, например стеклянную. Чтобы пластмасса не прилипала к стеклянной поверхности, ее покрывают триацетатной пленкой или пропитанной техническим маслом калькой. Некоторые исследователи для предохранения от прилипания образца к стеклу применяют 10%-ный раствор полиизобутилена в бензине. Затем на образец помещают металлическое кольцо.
2. В приготовленную описанным способом массу, осторожно и тщательно перемешивая содержимое, вливают полиэтиленполиамин: 8—9 г на 100 г смолы.
3. Образовавшуюся жидкотекучую массу заливают в зазор между образцом и металлическим кольцом. Чтобы улучшить растекание смолы, образец и кольцо рекомендуется предварительно нагреть до 30—40° С.
4. Залитый образец помещают в термостат для ускорения полимеризации, которую в течение первого часа проводят при 60° С, а затем температуру постепенно поднимают до 90—120° С.
5. Залитый образец шлифуют вручную на вращающемся круге при легком нажатии на него, последовательно используя шлифовальные шкурки № 10; 6; 2; М40 и М28.
6. Полирование осуществляют на вращающемся мягком сукне, обильно смоченном суспензией из воды и окиси хрома.
На рис. 110 показаны шлифы, изготовленные описанным методом.
Металлографическое исследование цинковых покрытий

Благодаря тому что применяемый для крепления шлифов материал прозрачен, можно легко и быстро находить места, требующие металлографического исследования. Если же необходимо вторично найти эти места, их можно отметить, нанеся против них черточки на смоле (см. рис. 110).
Рассмотренный метод приготовления шлифов особенно целесообразен при исследовании диффузионных цинковых покрытий на цилиндрических изделиях (трубах, прутках, проволоке и т.д.).
Некоторые исследователи при использовании для изготовления металлографических шлифов композиций на основе эпоксидных смол вводят в состав этих композиций различные наполнители (тальк, графит, титановые белила, железный порошок и т. д.), что позволяет избежать заваливания краев образца при шлифовании и полировании. Отмечается, что хорошие результаты получены при использовании композиций с наполнителем в виде обезжиренных стальных опилок.
Из литературы известны травильные средства для выявления структуры цинка и цинковых покрытий. Однако они многокомпонентны и в большинстве своем содержат сильные яды (цианистый калий) или взрывоопасные вещества (пикриновую кислоту). Травление этими реактивами осуществляют в несколько циклов, что очень усложняет исследование. Кроме того, эти растворы неустойчивы и их следует применять свежеприготовленными. Все это ограничивает использование указанных растворов.
Авторы успешно применяли для выявления структуры диффузионных цинковых покрытий 3%-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте. Травление продолжалось от 5 до 20 сек в зависимости от вида покрытия, затем шлиф промывали в этиловом спирте и высушивали фильтровальной бумагой. Использование указанного травителя позволяет одинаково хорошо выявлять микроструктуру диффузионных цинковых покрытий, полученных различными методами. Раствор устойчив и может длительно сохраняться не теряя, своих свойств.