Металлопрокат
Металлоконструкции
Обработка металла
При изучении образования диффузионных железоцинковых слоев особое внимание уделялось распределению в них железа в процессе отжига. Для исследования этого распределения использовали метод микрорентгеноспектрального анализа. Этот метод имеет то преимущество, что практически исключается разрушение образца и достигается высокая точность при определении концентрации элементов практически в любой точке или на заданном направлении объекта.
Исследование проводили на установке MAP-1, на которой устанавливали локальный химический состав сплавов по возбуждаемому характеристическому спектру. Размеры анализируемых областей: диаметр 4—5 мкм, глубина — до 0,5 мкм.
Распределение концентрации железа по глубине покрытий, образующихся в процессе диффузионного отжига, изучали на образцах размером 15x3x5 мм. Образец в виде металлографического нетравленного микрошлифа устанавливали в камере образцов. На выбранный под микроскопом участок микрошлифа направляли сфокусированный пучок электронов (электронный зонд). Под влиянием электронной бомбардировки облучаемый образец давал характеристическое рентгеновское излучение. Определяя длину волны характеристических линий и их интенсивность, устанавливали состав анализируемого микрообъема.
Содержание железа определяли по К α1-излучению, которое диспергировалось от изогнутого кварцевого кристалла-анализатора (1010) под углом 32°4'0'' и 24° и фокусировалось в вакуумном спектрометре с помощью проточного пропорционального счетчика. Ускоряющее напряжение составляло 35 кв.
Содержание железа определяли от поверхности в глубь покрытия. Концентрация его фиксировалась на диаграммной ленте потенциометра ЭПП-09. Сопоставляя место, пройденное электронным зондом (темный след на образце), и полученную диаграмму, можно оценить распределение железа на анализируемом участке (рис. 91 и 92). Поскольку пучок электронов фокусировался на микрошлифе в виде пятна диаметром 4—5 мкм, минимальная глубина, на которой можно было определить содержание железа, составляла 2—2,5 мкм, т. е. была не меньше радиуса электронного зонда.
На рис. 93 и 94 приведены диаграммы, характеризующие распределение железа по глубине диффузионных слоев, полученных после цинкования в расплаве и отжига в электрической печи. Если до отжига в поверхностных слоях (η-фаза) было всего лишь 0,002—0,003% (по массе) Fe, то в результате диффузионного отжига количество железа в этих слоях резко увеличилось и составило от 6,5 до 14%. При этом по глубине слоя оно распределено равномерно.
При диффузионном отжиге в индукторе цинковых покрытий, полученных в расплаве с 0,12% Al, также резко увеличивается содержание железа в поверхностных слоях (рис. 95). В случае отжига при 550°С и выдержке 3 мин в этих слоях покрытия на внутренней поверхности патрубка уже содержится 6—6,2% Fe. Однако полного превращения цинкового покрытия толщиной 120 мкм в однородный слой δ1-фазы с содержанием железа 7—12% при этом режиме отжига не происходит. Однородный сплошной слой 61-фазы с содержанием железа 10—12% на внутренней поверхности патрубка образуется при увеличении выдержки до 10 мин.
На наружной поверхности патрубков цинковое покрытие толщиной 60 мкм в случае отжига при 550° С с выдержкой 3 мин содержит в верхних слоях 10—11% Fe. Это связано с тем, что в верхние слои атомы железа за это время успевают продиффундировать в достаточном количестве.
Диаграммы распределения железа по глубине диффузионных цинковых слоев, полученных электролитическим способом и прошедших диффузионный отжиг, приведены на рис. 91 и 96. Как видно из рисунков, в случае отжига при 550° С в течение 10 мин в поверхностных слоях электролитического цинкового покрытия толщиной 50 60 мкм содержание железа достигает 10—12%, т. е. отвечает δ1-фазе системы железо—цинк; при этом распределение железа равномерно по всему слою.
При температуре отжига 600° С содержание железа в слое покрытия возрастает до 13—15%.
Исходя из характера распределения железа в покрытии, оптимальным режимом, обеспечивающим получение цинкового слоя однородной структуры, не содержащего хрупких промежуточных интерметаллических фаз, следует считать диффузионный отжиг при 550° С в течение 10 мин.
- Рентгеновский анализ диффузионных цинковых покрытий
- Структура цинковых покрытий и кинетика изменения фаз после диффузионного отжига в индукторе
- Структура цинковых покрытий и кинетика изменения фаз после диффузионного отжига в печи сопротивления
- Краткие сведения о термической обработке цинковых покрытий
- Диффузионный отжиг цинковых покрытий