» » Металлографические исследования цинковых покрытий
11.02.2017

Металлографический метод является одним из основных при исследовании цинковых покрытий. Он позволяет изучать не только структуру покрытия, но также строение и кинетику роста отдельных его структурных составляющих. Кроме того, с помощью металлографического метода можно определять толщину слоя цинковых покрытий с достаточно высокой точностью.
Металлографический метод предусматривает изготовление образцов — шлифов, которые после шлифования, полирования и травления исследуют с помощью металлографического микроскопа.
Хорошие результаты дает метод изготовления шлифов с применением эпоксидных или других полимерных компаундов. Это позволяет избежать откалывания, выкрашивания покрытия (особенно в случае исследования достаточно хрупких диффузионных цинковых покрытий), а также заваливания краев образца при шлифовании и полировании.
Обычно в эпоксидную смолу для увеличения ее жидко-текучести добавляют ксилол и ацетон, а затем се нагревают при 60—70°С для удаления пузырьков воздуха. Смола или ее смесь с ксилолом и ацетоном, но без отвердителя, может сохраняться длительное время, не теряя своих свойств. Шлифы изготавливают следующим образом.
1. Образец обезжиривают и устанавливают плоскостью шлифа на гладкую поверхность. Затем на образец помещают металлическое кольцо.
2. В жидкотекучую эпоксидную смолу при осторожном и тщательном перемешивании вливают отвердитель (полиэтиленполнамин).
В состав смолы иногда вводят различные наполнители (графит, железный порошок, обезжиренные стальные спилки, тальк и т. д.), что улучшает качество приготовления шлифа при шлифовании и полировании.
3. Полученную массу заливают в зазор между образцом и металлическим кольцом. Для лучшего растекания смолы образец и кольцо предварительно нагревают до 30—40°C.
4. Залитый образец выдерживают на воздухе для отверждения смолы или помещают в термостат для ускорения полимеризации.
5. Шлифование залитого в смолу образца производят вручную на вращающемся круге с использованием шлифовальной шкурки.
6. Полирование проводят на вращающемся круге с мягким сукном, которое обильно смачивают суспензией из волы и окиси хрома.
Изучение цинкового покрытия под металлографическим микроскопом можно проводить и на нетравленых шлифах. Например, при этом можно определить толщину слоя покрытия или равномерность его распределения по профилю изделия.
Однако для исследования микроструктуры покрытия, отдельных его структурных составляющих, изучения кинетики их роста необходимо проводить травление шлифа.
Хорошие результаты получают при использовании для выявления структуры цинковых покрытий 3 %-ного раствора азотной кислоты в этиловом спирте. Многолетний опыт применения этого раствора показал, что он позволяет одинаково хорошо выявлять микроструктуру цинковых покрытий, полученных различными методами. При этом необходимо в каждом конкретном случае корректировать продолжительность травления шлифа, которая в зависимости от вида цинкового покрытия составляет от 5 до 20 с.
Раствор устойчив и может длительно сохраняться, не теряя своих свойств.