» » Анализ порошковой смеси
11.02.2017

Свежеприготовленную порошковую смесь для диффузионного цинкования, а также смесь, бывшую в употреблении, анализируют на содержание оксида цинка, металлического цинка и инертного разбавителя; диоксида кремния или оксида алюминия.
Диффузионную смесь обрабатывают буферным раствором, при этом оксид цинка полностью переходит в раствор. Содержание цинка в полученном растворе определяют прямым титрованием 0,5-н. раствором трилона Б с индикатором хромогеном черным ET-OO при рН=8. Железо связывают в лимоннокислый комплекс.
Для осуществления данной методики необходимы следующие реактивы:
1. Соляная кислота (1:2).
2. Водный раствор аммиака (1:3).
3. Хромоген черный ET-OO (эриохром черный Т), сухая смесь с хлористым натрием (1:100).
4. Буферный раствор А, который готовят следующим образом; 54 г хлористого аммония растворяют в 200 мл воды и к полученному раствору прибавляют 350 мл 25 %-ного раствора аммиака, затем в раствор добавляют воду (до 1 л) и перемешивают.
5. Буферный раствор Б (20 г хлористого аммония и 100 мл аммиака разбавляют водой до 1 л).
6. Стандартный раствор цинка. 1 г металлического чистого цинка (по ГОСТ 3640—79) растворяют в 20 мл соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют водой до метки и перемешивают (1 мл = = 0,001 г цинка).
7. Лимонная кислота (30%-ный раствор).
8. Трилон Б (0,05-н. раствор). Титр устанавливают по стандартному раствору цинка следующим образом: 20 мл раствора цинка разбавляют водой до объема 100 мл, прибавляют 5 мл буферного раствора Б, индикатор хромоген черный ET-00 и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю. Титр (Т) раствора трилона Б вычисляют по формуле:
Анализ порошковой смеси

где V1 — объем стандартного раствора цинка, взятый для установки титра, мл; c — содержание цинка в 1 мл стандартного раствора, г; V2 — объем трилона Б, израсходованный на титрование, мл.
Содержание оксида цинка в диффузионной смеси определяют следующим образом: к 0,5 г анализируемой диффузионной смеси прибавляют 10 мл буферного раствора А и перемешивают в течение 10 мим. Полученный раствор с нерастворимым осадком переносят на фильтр (красная лента), промывают несколько раз водой. В фильтрат прибавляют 1 мл лимонной кислоты и нейтрализуют раствором соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге до рН = 8, прибавляют 10 мл буферного раствора Б, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют индикатор хромоген черный ET-00 и титруют трилоном Б до перехода фиолетовой окраски в синюю.
Содержание оксида цинка в процентах (В2) вычисляют по формуле:
Анализ порошковой смеси

где V — объем 0,05-н. раствора трилона Б, пошедший на титрование, мл; 0,004069 — теоретический титр раствора трилона Б по оксиду цинка, г/мл; q — масса навески пробы, г.
Оксид цинка и металлический цинк переводят в раствор путем растворения анализируемой пробы в соляной кислоте. Общее содержание цинка в полученном фильтрате определяют объемным трилонометрическим методом. Содержание металлического цинка подсчитывают как разность между общим количеством цинка и количеством оксида цинка.
Для проведения анализа необходимы следующие реактивы;
1. Соляная кислота, разбавленная 1:2.
2. Водный раствор аммиака (1:3).
3. Персульфат аммония (20 %-ный раствор).
4. Буферный раствор: 20 г хлористого аммония и 100 мл аммиака разбавляют водой до 1 л.
5. Трилон Б (0,05-н. раствор); титр устанавливают, как и при определении содержания оксида цинка.
6. Лимонная кислота (30 %-ный раствор).
Анализ проводят следующим образом: 0,5 г анализируемой диффузионной смеси растворяют в 10 мл соляной кислоты. По окончании растворения окисляют железо 1 мл персyльфaтa аммония и кипятят до полного разложения последнего. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть (20 мл), добавляют 1 мл лимонной кислоты и нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге до pH = 8, прибавляют 10 мл буферного раствора, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют индикатор хромоген черный ЕТ-00 и титруют трилоном Б до перехода фиолетовой окраски в синюю.
Общее содержание цинка в процентах (Si) вычисляют по формуле:
Анализ порошковой смеси

где V — объем 0,05-н. раствора трилона Б, пошедший на титрование, мл; TZn — титр раствора трилона Б по цинку, г/мл; q — масса навески пробы, г.
Содержание металлического цинка в процентах (S) вычисляют по формуле:
Анализ порошковой смеси

где В1 — общее содержание цинка, %; B2 — содержание оксида цинка. %; 0,803 — коэффициент пересчета оксида цинка в цинк.
Для определения содержания диоксида кремния анализируемую пробу растворяют в соляной кислоте, выделяют кремневую кислоту в нерастворимой форме путем обезвоживания ее выпариванием с последующим прокаливанием И взвешиванием в виде диоксида кремния.
Для анализа необходимы следующие реактивы:
1. Соляная кислота (плотность 1,19).
2. Фтористоводородная кислота (плотность 1,13).
3. Серная кислота (плотность 1,84).
Анализ проводят следующим образом: к 0,5 г анализируемой смеси при содержании диоксида кремния SiО2 до 50 % (при содержании SiO2 выше 50 % — 0,1 г) прибавляют 10 мл соляной кислоты и несколько капель азотной кислоты. После растворения пробу выпаривают досуха и охлаждают. К сухому остатку прибавляют 10 мл соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают до 130°С, охлаждают, приливают 10 мл соляной кислоты, 100 мл горячей воды и нагревают до растворения образовавшихся солей. Осадок кремневой кислоты отфильтровывают через фильтр (синяя лента), промывают несколько раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой. Затем фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, прокаливают при 1000°C до тех пору пока его масса не перестанет уменьшаться, и взвешивают.
Осадок обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами, прокаливают при температуре 1000°C и снова взвешивают.
Содержание диоксида кремния в процентах (К) рассчитывают по формуле:
Анализ порошковой смеси

где М1 — масса тигля с осадком кремневой кислоты до обработки, г; М2 — масса тигля после обработки, г; q — масса анализируемой пробы, г.
Метод определения содержания оксида алюминия основан на выделении оксида алюминия из солянокислого раствора в виде нерастворимого осадка. Для проведения анализа необходима соляная кислота, разбавленная водой (1:2).
Анализ проводят следующим образом: к 0,5 г анализируемой диффузионной смеси добавляют 20 мл соляной кислоты, нагревают до растворения цинка и оксида цинка (прекращения выделения водорода). Раствор с осадком переносят на фильтр (белая лента). Промытый водой осадок помещают во взвешенный фарфоровый, тигель, прокаливают при 1050°С и снова взвешивают.
Содержание оксида алюминия в процентах (А) рассчитывают по формуле:
Анализ порошковой смеси

где М1 — масса тигля с осадком, м; М2 — масса тигля, г; q — масса анализируемой пробы, г.